高效液相色谱—凝胶渗透色谱在重油组成分析中的应用研究

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油品的组成分析是石化行业中非常重要的任务,但是由于缺少完善的分离方法,重油的详细组成分析至今没有得到很好地解决.因此本文提出通过高效液相色谱和凝胶渗透色谱的结合达到对重油的定性分析和定量分析.从其应用结果可以看出这一新方法适用于各种沸点范围的复杂样品,具有准确度高、重现性好、省时和容易操作等优点,为油品的质量控制和深度加工提供了可靠的分析手段.第一章为文献综述,分别从各种液相色谱填料的分离特点、液相色谱检测器在族组成分析中所存在的问题以及凝胶色谱的校正方法等方面,分析了现有技术的发展状况和有缺点,并对其应用做了概述.第二章介绍了具有蒸发光散射检测器的通用族组成分离方法的建立.与当前高效液相色谱普遍使用胺基键合相填料相比,经典的液-固色谱更多地使用如硅胶和氧化铝等吸附剂来进行烃族的分离.本文分别使用硅胶、氧化铝、氰基键合相和胺基键合相色谱柱对饱和烃和芳烃的标样进行分离试验,结果表明硅胶柱对饱和烃和芳烃有最好的分离效果,氧化铝对不同环数的芳烃有最好的分离效果.考察了不同配比的硅胶/氧化铝混合填料,对比结果证明以80%硅胶和20%氧化铝填装的混相色谱柱对饱和烃、单环芳烃、双环芳烃、多环芳烃和胶质的分离效果最佳.第三章中建立了测定重油分子量的凝胶渗透色谱分析方法.针对组成特别复杂的重油样品,以两根交联聚苯乙烯高效凝胶柱代替了传统方法中采用的多孔硅胶柱,并通过预分离方法避免了芳烃在凝胶柱上的吸附.以正构烷烃标样对该系统进行了校正,分子量校正曲线和沸点校正曲线都是直线,而且相关系数均大于0.999.传统的实沸点蒸馏法测定时存在沸点的限制,过高的沸点难以准确测定,本方法的测定上限则远远大于重油馏份的沸点.
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