桑葚主要活性成分稳定性研究及花色苷微胶囊的制备

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成熟桑葚中含有多种活性物质,其中含量较为丰富的是黄酮、花色苷及多糖。本文以桑葚为研究对象,对桑葚黄酮、花色苷及多糖进行了稳定性研究,并对其中的花色苷进行了进一步纯化、成分鉴定及微胶囊化等研究。主要结论如下:采用超声辅助乙醇提取法提取桑葚黄酮,提取条件为乙醇浓度60%,料液比1:10,超声功率150 W,提取120 min,得率5.56±0.96 mg/g,纯度4.62±0.31%。采用超声辅助酸化乙醇提取法提取桑葚花色苷,提取条件为40%乙醇溶液(含0.1%HCl),料液比1:10,超声功率150 W,提取90min,得率2.91±0.10mg/g,纯度4.83±0.25%。采用热水浸提醇沉法提取桑葚多糖,料液比 1:5,90 ℃ 下浸提 1 h,得率 2.39 ± 0.04 mg/g,纯度 44.46 ± 0.65%。稳定性研究结果表明,温度对花色苷的影响大于黄酮和多糖;氧化剂对三种活性成分均有影响;多糖受pH的影响不大,黄酮更适宜在弱酸性条件下保存,而花色苷更适宜在酸性较强条件下保存;Cu+、Cu2+、Fe2+、Fe3+和Al3+均对黄酮、花色苷有破坏作用;三种活性物质都应避免暴露在室外强光下。以吸附率和解吸率为指标,从大孔树脂HPD600、D101、LX1180、AB-8、DA201-C中筛选出HPD600树脂作为纯化填料,纯化后产品为紫黑色粉末,色价为56.1,除糖率为67.6%,纯度为71.4±0.7%。高效液相分析得到纯化后样品中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的相对含量为41.2%左右;质谱分析得到纯化后样品至少含有7种单体:山柰酚-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-芸香糖苷、芦丁、槲皮素-3-0-β-D-吡喃葡萄糖苷、白藜芦醇和槲皮素。与纯化前相比,温度、氧化剂对纯化后花色苷的影响减小,pH值、金属离子对花色苷保存率的影响变大,而色泽变化程度小于纯化前;纯化后花色苷对光照变得更为敏感。桑葚花色苷的贮存与加工应在低温、避光、低pH条件下进行,同时应避免接触铜离子、铁离子。响应面优化结果显示,喷雾干燥法制备桑葚花色苷微胶囊的最佳工艺为:以麦芽糊精和阿拉伯胶为壁材,两者质量比8.58:1,壁芯比9.62%,进风温度145.68 ℃,包埋率预测值为92.59%。为方便实际操作,将工艺条件参数修正为:两者质量比8.6:1,壁芯比9.6%,进风温度146 ℃。得到的桑葚花色苷微胶囊产品为红色粉末,包埋率为91.61 ±0.63%,含水率7.59±0.10%,溶解度99.49±0.42%。通过电镜扫描观察看到产品外表呈球状、无破壁现象,表面出现褶皱、凹陷状。花色苷微胶囊贮藏稳定性研究结果表明,经微胶囊化的花色苷几乎不受光照的影响,但氧对其稳定性的影响仍较大。因此,微胶囊化的花色苷仍需要密封保存,避免接触氧气。
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