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本文建立了一套生物柴油副产甘油的预处理、脱臭、脱色、精馏的纯化工艺。预处理分为酸化破乳和絮凝脱胶两个过程,在酸化破乳阶段比较了浓硫酸和浓磷酸对甘油提纯的影响,考察了甲醇用量、溶液pH值对过滤时间、甘油纯度及收率的影响。得出酸化破乳的最优条件是生物柴油副产物用浓磷酸甲醇溶液酸化处理,无水甲醇用量为1.0倍甘油原料体积,将pH值调为4.5,酸化预处理阶段得到甘油纯度为85.30%的甘油粗产品,甘油收率为123.4%。在絮凝脱胶阶段比较了明矾水溶液和三氯化铁水溶液的脱胶效果,并考察了溶液pH值、絮凝剂水溶液的浓度对过滤时间、甘油纯度及收率的影响。得出絮凝脱胶的最优条件是pH值为4.5,用质量分数为2%的明矾水溶液作为絮凝剂,并抽滤处理胶质,在絮凝脱胶阶段,甘油收率为99.0%,甘油的纯度可提高到90.50%。粗甘油经水蒸汽脱臭工艺,脱去臭味,再经活性炭脱色得到无色透明、粘稠、纯度为95.20%的精制甘油。水蒸汽脱臭阶段,研究了水蒸汽流量、甘油流量对甘油臭味脱除的影响,优化了水蒸汽脱臭阶段的工艺参数,在Φ40mm×800mm的脱臭塔中,水蒸汽流量为4L/min、甘油流量为0.58L/h和脱臭温度为120℃时,甘油中的臭味完全脱除,脱臭后甘油产品的纯度为95.28%。在活性炭脱色阶段,研究了活性炭用量对甘油脱色效果的影响,获得优化后的工艺参数为:活性炭脱色的条件为用甘油样品质量2%的活性炭,在80℃下振荡20分钟后过滤。经脱臭、脱色后的粗甘油经减压精馏得到高纯度甘油产品。研究精馏的条件为:操作压力小于450Pa,回流比3:1,收集塔顶温度为157～159℃下的馏分,得到纯度为99.90%的甘油产品,减压精馏阶段的甘油收率为86.5%。对得到的精制甘油按医药甘油药典标准进行检测,“甘油颜色”、“氯化物”、“硫酸盐”、“脂肪酸”、“酯类”、“易碳化物”、“灼烧残渣”、“铁盐”、“重金属”和“甘油的含量”等指标符合医药甘油药典标准。