Zr-I-TiO2和AgIO3/AgI/TiO2光催化剂的制备及可见光活性研究

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以过渡元素锆、非金属元素碘及钛酸四丁酯为原料,制备了锆、碘共掺杂的二氧化钛(Zr-I-TiO2)可见光催化剂,并选择甲基橙(MO)作为目标污染物,研究Zr-I-TiO2的可见光催化活性。此外以水热法制备了具有可见光活性的AgIO3修饰的AgI/TiO2(AIT)催化剂,以对氯苯酚(PCP)为模型污染物,测试AIT催化剂的可见光催化活性。同时,采用X射线衍射(XRD)、比表面积测试(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)等表征手段,研究催化剂的结构和物理化学特性对催化性能的影响。Zr-I-TiO2催化剂是由钛酸四丁酯和硝酸锆的混合液在碘酸溶液中的水解所得前驱体经高温煅烧制得。XRD表征结果显示:随着Zr掺杂量的增加,TiO2的锐钛矿相比例越来越高,金红石相的比例逐渐减少;而在Zr掺杂量一定的情况下,随着煅烧温度的升高,TiO2的锐钛矿相比例逐渐减少,金红石相比例越来越高。可见光照射下的光催化活性测试结果表明:在400℃下煅烧的Zr-I-TiO2的催化活性高于单独的碘掺杂二氧化钛(I-TiO2),且Zr的最佳掺杂比为0.05(Zr/Ti摩尔比)。另外,400℃下煅烧的Zr-I-TiO2催化剂的催化活性远远高于500或600℃下煅烧的Zr-I-TiO2催化剂。Zr元素的掺杂,使得TiO2粒径变小,表面积增大,其相应的表面活性位数量也有所增加。但是,催化剂中Zr4+的存在可以捕获光生电子而降低电子-空穴对的复合几率这一作用并不明显。通过水热法制备AgIO3修饰的AgI/TiO2,生成一种具有可见光响应的光催化剂(简写为AIT)。XRD和XPS的表征结果显示:水热后未经煅烧的AIT (AITun)和200℃下煅烧的AIT (AIT200)催化剂是由AgIO3、AgI和TiO2三种半导体组成;450℃下煅烧的AIT(AIT450)催化剂是由AgI和TiO2两种半导体组成。在可见光催化降解PCP的实验中,AITun和AIT200的催化活性高于AIT450,这是因为这两个催化剂中均含有能产生新的匹配能级的AgIO3,有利于光生电子、空穴的有效分离。经煅烧处理后,AIT200的结晶度比AITun高,因而AIT200的催化活性高于AITun。此外,经五次循环使用后,AIT200催化剂仍保持较高的催化活性,证明了该催化剂的高催化稳定性。通过各种自由基捕获剂的引入及鼓氮气(N2)对催化结果影响的研究,我们推断PCP的降解发生在催化剂的表面,由AgI价带上的空穴直接氧化去除。
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