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多聚磷酸盐是一类特殊的无机盐,具有悬浮、分散、胶溶、乳化、保持水分、缓冲pH值、螯合金属离子和增加离子强度等作用,可用作合成洗涤剂助剂、染色助剂、有机合成催化剂及食品品质改良剂等。而不同于钠盐,多聚磷酸盐中的三聚磷酸铝性质稳定,不溶于水,是一种新型的无毒防腐颜料的有效添加剂。三聚磷酸铝的产生及使用,开创了安全涂料的新领域。
本文论述了多聚磷酸盐的性质、用途及其研究领域。考虑到多聚磷酸盐的发展趋势和国际社会的要求,本课题主要研究了测定多聚磷酸盐含量的有效方法,做了如下工作:
(1)建立了离子交换柱色谱分离检测多聚磷酸盐的方法。选用氯化钾作为淋洗液,用浓度分别为0.15mol·L-1、0.25mol·L-1、0.50mol·L-1、0.75 mol·L-1的氯化钾溶液进行梯度淋洗,流速控制为4.5~5.0 mL·min-1,成功分离了不同形态的磷酸盐(正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐),并采用分光光度法对各磷酸盐的含量进行了测定。
(2)探讨了三聚磷酸铝样品的溶解方法。确定了0.1mol·L-1氢氧化钠溶液超声波溶解样品,并用离子交换柱色谱法、纸层析法及重量法对样品进行降解分析,结果表明此方法不会破坏三聚磷酸铝的形态。
(3)研究了离子色谱法测定多聚磷酸盐中不同形态磷酸盐含量的方法。用氢氧化钠溶液梯度淋洗,选用1.0 mL·min-1的流速,成功测定了三聚磷酸钠中各组分(正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐)的含量。各磷酸盐在测定条件下有很好的线性,检测限(S/N=3)为0.010~0.063 mg·L-1,保留时间的相对标准偏差为0.1%~0.8%,峰面积的相对标准偏差为2.2%~6.9%,样品的加标回收率为97.45%~106.89%,整个分析过程可在10 min内完成。
(4)建立了重量法快速准确测定多聚磷酸盐中三聚磷酸盐的含量。在pH值为2.0~2.1,正丙醇的存在下,三聚磷酸根离子与二已二胺合钻(Ⅲ)离子络合生成[Co(en)2H2P3O10]2H2O沉淀,在优选的pH值及其他反应条件下沉淀快速生成且可定量回收。在进行三聚磷酸盐含量测定时,样品中正、焦、三偏磷酸盐的含量均达到6%时亦对实验无干扰。