紫外光催化下桐油的化学改性及其在UV光固化体系中的应用

来源 :华南农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:kid0226
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全球石化资源的过度消耗和由此带来的环境污染问题不仅给我们正常生活带来了严重的影响,而且阻碍以化石原料为基础的有机高分子材料产业的发展。生物质,作为一种可再生的资源,吸引了越来越多科研工作者的关注。因此,许多研究者致力于从生物质资源开发新型和高性能材料来代替传统的石油基原料。植物油结构上均具有13个不饱和双键,理论上具备构建紫外光固化体系的结构基础,并且可以用来合成生物基复合材料或生物质聚氨酯材料,不仅可以有效解决现有UV固化领域的可持续发展所面临的资源和环境问题,而且有助于拓展植物油应用领域,提高植物油脂附加值和增加农民收入,因此对植物油改性的研究具有重要的理论价值和现实意义。本文以桐油为主要研究对象,来制备一系列桐油基UV光固化材料以及探究其UV光固化活性,论文分成四部分,主要从以下四个方面进行研究:(1)以酸性离子液体为催化剂,制备桐油基漆酚类似物。首先将桐油与氢氧化钠的甲醇溶液通过酯交换反应转化为低分子量的桐酸甲酯,然后通过硝酸银硅胶柱层析进行分离提纯,最后以制备的SO3H功能化离子液体为催化剂,通过桐酸甲酯与邻苯二酚的Friedel-Crafts反应制备桐油基漆酚类似物,并通过傅立叶变换红外光谱(FTIR),紫外-可见光谱(UV-Vis),核磁共振波谱(NMR)和液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)等确认漆酚类似物的结构。(2)以UV光作为能量来源,利用光引发剂作为催化剂,制备桐油基漆酚类似物。首先以制备的桐酸甲酯为原料,在紫外光的照射下,与邻苯二酚反应,制备漆酚类似物,然后通过单因素考察了光引发剂的种类、UV光功率、光照时间、溶剂等反应条件对漆酚类似物的产率的影响,并探讨出UV光催化备桐油基漆酚类似物的最佳反应条件。研究结果表明:阳离子光引发剂(三芳基硫鎓盐)为最优催化剂;UV光的功率对产率的影响不大,只要满足光引发剂被激发所需要的能量即可(100 W);反应的最佳时间为8 min;反应的最适溶剂为丙酮,并且在最优的条件下桐油基漆酚类似物的最高产率为71%。另外,通过傅立叶变换红外光谱(FTIR),紫外-可见光谱(UV-Vis),核磁共振波谱(NMR)和高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS)等表征方法进一步确定烷基化产物CAT-ME的结构。(3)研究了漆酚类似物的光固化活性及其在UV光固化体系中的应用。首先通过对比桐油基漆酚类似物在室温、加热、UV光照等条件下的固化情况,探究其固化活性。研究结果表明:桐油基漆酚类似物在上述条件下的活性较低,单独不能固化成膜。然后讨论了桐油基漆酚类似物的添加对UV光固化体系的影响,考察了光引发剂、活性单体以及桐油基漆酚类似物的添加量对UV光固化体系的影响。结果表明:PI-819为最优光引发剂;反应活性单体HEMA:HDDA的最优比例范围为10:1014:6之间;桐油基漆酚类似物的最优添加量范围为515%,另外添加了15%漆酚类似物CAT-ME的聚氨酯丙烯酸酯成膜具有良好的机械性能和热稳定性,凝胶率为99.5%、拉伸强度高达25.07 MPa、断裂伸长率为4.57%,并且扫描电镜(SEM)显示成膜表面比较光滑、平整。(4)UV光催化桐油基多元醇的制备及其超支化的应用。首先将桐油与甲醇经过酯交换反应制备桐酸甲酯,再将其与过氧化氢和乙酸反应,制备环氧桐酸甲酯;然后以阳离子光引发剂(三芳基硫鎓盐)为催化剂,在UV光照的条件下催化环氧桐酸甲酯与二乙醇胺进行开环反应,制备桐油基多元醇;最后以桐油基多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯等为原料,以二月桂酸二丁基锡为催化剂,经过两步法制备出桐油基超支化聚氨酯丙烯酸酯。结果表明:桐酸甲酯环氧化反应的最佳条件是温度55℃、反应时间6 h、桐酸甲酯:冰乙酸:30%过氧化氢=10:8.8:22(质量比),其环氧值测得为0.13;在UV光下三芳基硫鎓盐可以催化环氧桐酸甲酯开环制备桐油基多元醇,其羟基值为599.54 mgKOH/g,分子量为544,对比表明环氧桐酸甲酯平均有两个环氧根与二乙醇胺发生了反应;以桐油基多元醇为核接枝改性的聚氨酯丙烯酸酯具有良好的光固化活性,并且成膜表面光滑、平整,具有良好的力学性能和热稳定性能,其凝胶率高达98%,拉伸强度为4.1 MPa,断裂伸长率为54%,可以代替部分传统的石油基光固化材料。
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