无水哌嗪分离工艺研究

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本文首先简要介绍了哌嗪的合成路线及用途,并对国内外哌嗪分离工艺进行了综述,在查阅大量文献及实验室前期研究的基础上,使用剩余曲线判断精馏的可行性范围,通过测定乙二胺-水体系的气液相平衡数据,采用Aspen Plus预测环己烷-乙二胺、环己烷-水的气液相平衡曲线,选择环己烷为共沸剂对哌嗪粗品混合溶液进行共沸精馏去除乙二胺和水,最终得到哌嗪产品的纯度为96.33%、三乙烯二胺产品的纯度为97.65%。并以水为萃取剂,实现环己烷的回收利用,其中环己烷层液体体积与水的体积比为5:3。在间歇精馏实验的基础上,设计了哌嗪产量为1000t/a、三乙烯二胺产量为680t/a的工业化分离工艺流程,并采用Aspen Plus化工模拟软件对整个工艺进行模拟,利用sensitivity模块对理论板数、进料位置和回流比等工况进行优化,在优化工况条件下,模拟得到的哌嗪产品纯度为98.20%,回收率为97.28%;三乙烯二胺的产品纯度为98.90%,回收率为93.67%。以Aspen Plus模拟数据为基础,使用Tray Sizing和Tray Rating模块对精馏塔进行初步设计与核算,其中各精馏塔都采用化工分离中常用的单流型筛板塔。同时运用Aspen HTFS+换热器设计软件对预热器、冷却器和再沸器进行设计与核算,并对各换热器及其它设备进行选型。精馏塔优化工况及设计结果为:1.脱水塔的理论塔板数为22块,进料位置为第10块塔板,塔内径为0.68m,板间距为0.45m,最大液泛因子为0.7914;回流比为0.7,蒸馏比率为0.7892。2.共沸精馏塔的理论塔板数为19块,原料和环己烷的进料位置分别为第6、17块塔板,塔内径为0.68m,板间距为0.45m,最大液泛因子为0.7681;回流比为0.4,蒸馏比率为0.9319。3.哌嗪精馏塔的理论塔板数为23块,进料位置为第14块塔板,塔内径为0.36m,板间距为0.30m,最大液泛因子为0.7848;回流比为4.0,蒸馏比率为0.6604。4.三乙烯二胺精馏塔的理论塔板数为15块,进料位置为第8块塔板,塔内径为0.22m,板间距为0.20m,最大液泛因子为0.7557;回流比为1.0,蒸馏比率为0.9770。
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