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本文以研究掺合金元素碳质中间相的制备及结构表征为目的。在对国内外碳质中间相科学研究现状进行了深入分析的基础上,对碳合金制备中的工艺参数、制备手段及这两者对碳合金结构、微观形貌、热稳定性进行了研究。本文以中间相碳生球为基体材料,通过添加活性元素Ti/Cu、Ti/Ni混合金属元素粉末,采用机械合金、机械合金+高温高压等非平衡制备手段,制备了亚稳中间相碳合金,研究了各制备工艺参量对碳合金结构、石墨化度、晶粒平均直径、微观形貌及碳合金热稳定性等的影响。在中间相碳合金的制备过程中,研究了球磨时间、合金元素类型及含量对其结构和微观形貌的影响;高温高压过程中,研究了800℃不同压力及5GPa下不同温度对碳合金结构、石墨化度、晶粒平均直径及微观形貌的影响;真空退火过程中,研究了由DSC-TGA热稳定性曲线确定的吸、放热峰温度,对碳合金的C(002)峰的晶面间距d002及其石墨化度的影响。运用XRD对碳合金进行了结构表征,采用SEM和EDS对碳合金形貌和成分组成进行了分析;采用透射电子显微镜(TEM)分析碳合金的微观形貌;采用示差扫描量热仪(DSC分析仪)分析碳合金的热稳定性。研究结果表明,球磨处理导致中间相碳合金晶面间距d002值增大,即中间相无序程度增大,并导致石墨化度的降低及碳合金晶粒平均直径的减小。添加合金元素,可在一定程度上抑制高能球磨处理引起的无定形化;随球磨时间的延长,中间相碳合金的微观形貌明显变化。高温高压处理碳合金,随压力或温度的变化碳合金的结构发生改变,晶面间距d002也发生变化,其石墨化度及晶粒平均尺寸也随之改变;并且随压力温度的升高,碳合金微观形貌粒度更小,并且均匀化程度更高。随球磨时间的增加,碳合金的热稳定性发生改变,在DSC-TGA曲线确定的吸、放热峰温度下进行退火,证实掺Ti/Cu或Ti/Ni的碳合金结构发生变化。