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食品安全监管已在我国上升到国家战略层面,直接影响我国经济竞争力和国际影响力。其中,加快检验检测体系建设成为助推食品安全监管能力提升的重要支撑。特别是新食品安全法的颁布实施,食品安全第一责任人主体地位的确认,使得食品安全快速检测需求日益增大。然而,我国食品安全快速检测产品不到市场需求份额的10%,缺乏很多危险因子的快速检测方法,开发高灵敏、便携式快速检测方法具有重要的现实意义。磺胺类抗生素(sulfonamides,SAs)是一类性质稳定,吸收良好的广谱抗菌剂,被作为兽用抗生素药物以防止细菌感染,同时还可以促进畜禽生长,故而在我国养殖业中一直被广泛使用。长期大量应用此类抗生素会造成细菌的耐药性及动物源性食品中的药物残留,对人群健康造成极大威胁。本项目以磺胺类抗生素为研究对象,合成了一系列纸基分子印迹复合材料,能够选择性富集磺胺类抗生素,显著降低样本基质干扰。在此基础上,合成ZnO@ZIF-8纳米复合材料,建立一种快速、简便、灵敏、可现场化的分子印迹萃取-电化学检测方法,实现食品中磺胺类抗生素的残留检测,具体研究内容分为两章:第一章:磺胺类抗生素纸基印迹复合材料的制备和机理研究目的:利用纸基材料低廉、可任意裁剪、操作简便的优势和分子印迹聚合物的高选择性识别能力,合成了一系列可特异性识别磺胺类抗生素的纸基分子印迹复合材料。方法:对Whatman滤纸进行氧化处理使其表面富含羟基,随后通过硅烷化处理在滤纸表面修饰乙烯双键;分别以八种磺胺类抗生素(磺胺、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺噻唑)为模板分子,对苯乙烯磺酸钠为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯作为交联剂,在滤纸表面合成分子印迹复合物。通过材料表征及性能研究,系统地考察纸基印迹复合材料的制备机理及其对磺胺类抗生素的吸附容量、吸附动力学和选择性识别能力。结果:优化聚合条件结果显示:模板分子、功能单体及交联剂的摩尔比为1:8:40时,制备纸基印迹复合材料的选择性识别能力最强。八种纸基印迹复合材料对模板分子表现出最佳吸附性能,理论最大吸附容量分别为83.64mg g-1(磺胺)、49.19mg g-1(磺胺甲噁唑)、19.34mg g-1(磺胺嘧啶)、120.88mg g-1(磺胺甲基嘧啶)、81.20mg g-1(磺胺二甲基嘧啶)、75.56mg g-1(磺胺二甲氧嘧啶)、47.18mg g-1(磺胺对甲氧嘧啶)、68.52mg g-1(磺胺噻唑),印迹因子在2.12-14.37之间,同时也能实现对磺胺一族化合物的选择性识别,吸附过程符合Langmuir吸附等温模型和准二级动力学模型。此外,不同模板分子制备的纸基印迹材料对目标分子的吸附动力学显示出一定差异。对于磺胺二甲基嘧啶和磺胺对甲氧嘧啶为模板制备的纸基印迹材料而言,目标分子能在5min内达到吸附平衡;而其他纸基印迹复合材料,吸附平衡则需要10min-20min。结论:本研究以8种磺胺类抗生素为模板,优化聚合反应条件,分别制备了对应的纸基印迹复合材料,对模板分子及其结构类似物表现出高选择性识别能力。第二章基于分子印迹萃取-电化学分析的磺胺甲噁唑快速检测研究目的:制备一种ZnO@ZIF-8纳米复合材料,探索其对磺胺甲噁唑的电化学机理,并借助分子印迹纸萃取和微流控分析,实现食品样本中磺胺甲噁唑的快速且灵敏检测。方法:首先合成一种ZnO纳米棒,并以此为模板采用水热法在其表面生长出金属骨架ZIF-8,得到ZnO@ZIF-8纳米复合材料。将其填充到自制的碳糊电极中,构建一种电化学传感器,并通过材料表征和电化学分析,深入研究ZnO@ZIF-8纳米复合材料的制备条件及电催化机理。最后,借助分子印迹纸萃取和微流控分析,构建一种快速检测装置,实现磺胺甲噁唑的快速、灵敏检测。结果:扫描电镜显示:ZIF-8纳米粒子分散生长在ZnO纳米棒表面,形成ZnO@ZIF-8纳米复合材料。电化学分析结果显示:ZnO@ZIF-8复合材料的引入明显增强磺胺甲噁唑的电催化性能。电化学分析方法的回收率为95.8%,相对标准偏差(RSD)不高于5%,线性范围为0.04-50μM,检测限为0.02μM,能够实现鸡蛋中磺胺甲噁唑含量的痕量检测,表现出较好的可靠性和实用性。随后,我们借助分子印迹纸萃取和微流控分析,初步构建了一种磺胺甲噁唑快速检测装置,实现食品样本中磺胺甲噁唑的同步萃取和电化学检测。结果显示:方法的线性范围为2.5μM-15μM,检测限为0.25μM。结论:本研究制备了一种ZnO@ZIF-8复合材料,能够高灵敏地检测磺胺甲噁唑,并构建一种磺胺甲噁唑快速检测装置,实现食品样本中磺胺甲噁唑的同步萃取和电化学检测,为动物源食品中磺胺类抗生素的残留检测提供了一种新途径。