甲基丙烯酸（MAA）是一种重要的有机化工原料，目前国内外对MAA的需求量很大，而传统的丙酮氰醇法（ACH）制备MAA存在成本高、环境污染大、原料剧毒等缺点，所以需要寻找一条新的绿色工艺路线代替传统工艺。异丁烯两步氧化法和乙烯或丙烯羰基化法也取得了发展，但这些过程需要高价原料和存在多步反应问题。由于正丁烷一步氧化制马来酸酐的顺利工业化，人们把目光投向了有巨大优势的低碳烷烃一步氧化工艺上，希望可以从异丁烷直接氧化制取MAA。文献中已报道了多种催化剂体系对异丁烷直接氧化制MAA表现出较好的反应活性。其中，具有Keggin结构磷和钼的杂多化合物（HPC）催化剂显示出相对较好的反应性能。本研究根据前人的经验，采用共沉淀法制备P-Mo-Fe-K-（NH₄）⁺／SiO₂系列催化剂，讨论了各种不同的催化剂组分、制备方法以及反应条件对催化剂活性的影响，找出比较好的催化剂组成以及较佳的反应条件。并使用FT-IR，XRD，BET表征手段分析了催化剂的结构与性能。研究结果表明，P-Mo杂多化合物催化剂一级结构均为Keggin结构，二级结构因组分不同而略有不同。使用SiO₂负载的K₁Fe_0.3（NH₄）₂PMo₁₂O₄₀催化剂具有较好的活性。在反应温度为360℃，原料气组成为i-C₄⁰∶O₂∶H₂O∶N₂=26∶13∶12∶49，空述1000h^-1的反应条件下，反应70小时以上，得到i-C₄⁰转化率为11.2％，MAA选择性为46.7％，MAA的单程收率为5.23％。