为响应国家节能减排的号召,混合动力汽车和电动汽车得到了较快发展,但高性能动力电池依旧是电动汽车发展的瓶颈。锂离子电池具有能量密度高和自放电速率低等特点,已经被广泛应用在移动电源、笔记本电脑、手机等各种各样的便携式电子设备上,在长续航电动汽车领域应用前景广阔。为了推动锂离子电池在电动汽车动力系统中更广泛的应用,锂离子电池的能量密度、功率密度和循环性能三大性能指标需要进一步改善。电极是锂离子电池的重要组成部分之一,电极材料在很大程度上决定电池的性能。为了提高锂离子电池的能量密度和功率密度,开发高性能的负极材料迫在眉睫。钴酸镍和单质锑具有理论比容量高、环境友好、嵌锂平台低等优点,是未来可取代商业石墨负极的材料。但钴酸镍和单质锑作锂离子电池负极均面临一个严峻的问题,即在充放电过程中会发生较为严重的体积膨胀,使得电极材料逐步粉化,从而造成锂离子电池容量急速衰减的现象。另外,钴酸镍和单质锑的锂离子扩散速率和电导率较低,限制了材料的实际应用。为开发出可用作锂离子电池负极的高性能材料,本文通过结构设计,用简单易行的水热法、表面修饰、熔融扩散法、水热置换法等手段构筑了钴酸镍分级结构复合材料和锑复合材料,通过结构表征以及电化学性能测试,深入探索分析电极材料结构和电化学性能之间的关系。本文的主要研究内容如下:（1）石墨烯纳米片包覆钴酸镍纳米立方体（GNS@NiCo₂O₄）,钴酸镍纳米立方体作石墨烯纳米片层间支柱。采用自上而下的思路,利用带负电的氧化石墨烯纳米片和修饰后带正电的钴酸镍球之间的静电相互作用,合成由钴酸镍纳米立方体和石墨烯纳米片组成的分级复合材料。用作锂离子电池负极材料,这种复合材料表现出很好的电化学性能,包括较高的可逆容量、优异的循环性能以及突出的倍率性能。GNS@NiCo₂O₄复合材料优异的电化学性能归因于它的分级结构以及均匀分散的钴酸镍纳米立方体和石墨烯纳米片层之间的协同效应。这项工作有效地缓解了钴酸镍材料充放电过程中发生的体积膨胀,为金属氧化物电极材料结构的合理设计提供了有效策略。（2）采用熔融扩散法和水热置换法制备了嵌锑的多孔氮掺杂石墨烯复合材料（NG@Sb）。首先,利用金属锡熔点低的特点,将金属锡在250oC氢氩混合气气氛中熔融,通过毛细管作用力渗入多孔氮掺杂石墨烯材料的孔道中,得到NG@Sn。然后,采用水热置换法将NG@Sn浸没在乙醇溶液中与三氯化锑反应,得到氮掺杂石墨烯包覆锑复合材料。用作锂离子电池负极材料,NG@Sb复合材料表现出优异的倍率性能。氮掺杂石墨烯的引入不仅能够提高复合材料的导电性,有利于锂离子在电解液中的扩散,更重要的是能够缓冲活性物质（单质锑）的体积膨胀,改善电极的稳定性。这项工作对电极材料的结构设计具有一定的借鉴意义,涉及的合成方法也可以应用到其它领域。