自从2004年Andre Geim和Konstantin Novoselov采用胶带法从块体石墨上成功剥离出碳元素的单原子晶体层—石墨烯（graphene）,二维材料的概念得以提出,并引起了人们的广泛研究和关注。近几年,继石墨烯之后,二维过渡金属碳氮化物（MXene）在材料界的涌现引发了新一轮的研究热潮。由于具备良好的化学稳定性、高电导率、可观的力学强度及亲水性等优良性质,MXene材料被认为是在能源应用领域最有可能取代石墨烯的下一代新型碳材料。MXene本身优良的导电性,使其在复合材料中能够提供高速的导电通道,以增强复合材料的电子传输效率和电化学性能。因此,MXene及其复合物构成的异质结材料在电极材料领域具有巨大的应用潜力。基于上述研究背景,我们开展了关于二维过渡金属碳氮化物及其异质结材料的制备及超级电容器性能的研究。本文的研究工作主要包括以下三个方面:（1）采用原位合成氟化氢的方法,代替传统的氢氟酸对母相进行蚀刻来制备二维MXene材料Ti3C2Tx。这种方法避免了氢氟酸的直接使用,降低了制备过程的危险系数。此外,蚀刻过程中锂元素会以离子形式存在于MXene材料的原子层之间,在后续过程中无需进一步使用插层剂,可直接进行剥离,简化了实验流程。对于制备得到的Ti3C2Tx材料,进行了一系列微观结构的表征。（2）在制备得到Ti3C2Tx纳米片的基础上,采用一步水热法的方式,于Ti3C2Tx表面生长二硫化钼,构建了Mo S2-Ti3C2Tx混合维异质结。微观表征显示,Mo S2在Ti3C2Tx表面呈现垂直排列,并相互连接交错,构成一种网络状结构。这种形貌相较于单纯的Mo S2能够大幅提升材料的比表面积,有利于改善电极材料与电解质的接触,并且能够有效地抑制二硫化钼的团聚现象,减少其性能的衰减。另外,电化学分析表明,以Ti3C2Tx作为基底能够极大地改善二硫化钼的导电性能,克服Mo S2本征的半导体性质所带来的不利影响。对于电化学性能的测试显示,Mo S2-Ti3C2Tx混合维异质结材料展现出优异的超级电容器性能,相较于单纯的Mo S2和Ti3C2Tx产生了大幅度的提升。此外,该混合维异质结还展现出良好的倍率性能和长期循环稳定性,是一种优秀的超级电容器电极材料。（3）使用水热法制备了Ti3C2Tx与Ni、Co-LDH的异质结材料。Ni、Co-LDH片层在Ti3C2Tx表面形成了立体的网状结构,与Ti3C2Tx有着强烈的相互作用。利用Ti3C2Tx的高导电性,能够为异质结材料提供额外的导电通道,以解决LDH在高倍率下性能快速衰减的问题。电化学测试表明,Ti3C2Tx/Ni Co-LDH在保留了LDH高比容量优势的基础上,倍率性能与稳定性得到了大幅度提升。通过改变异质结中各组分的相对含量,我们发现,26%质量分数的Ti3C2Tx能够为异质结材料带来最佳的综合性能。Ti3C2Tx的引入能够降低复合材料的内阻,改善电极材料与电解液之间的离子转移,因而带来了性能的增强。