论文部分内容阅读
减水剂是用量最大、应用最广的混凝土外加剂,但由于目前高效减水剂合成工艺主要采用水浴或油浴加热,使合成工艺不但生产周期较长、工艺相对复杂,而且生产中能耗较大,对环境造成的污染较严重,传统合成工艺已严重限制了高效减水剂的发展速度。为克服上述问题,本论文以开发高效、节能、环保和改善减水剂性能的新工艺为目的,结合红外图谱,对所得减水剂进行了结构表征。通过性能检测,表明所得产品性能优越,证明微波作用合成高效减水剂工艺是有效可行的。研究结果内容如下:
(1)研究了微波作用下脂肪族磺酸盐高效减水剂的合成方法,确定出最佳合成工艺为无水亚硫酸钠的水解温度为60℃;水解时间为30分钟;加丙酮磺化时间为40分钟;甲醛的最佳初末温度范围为50℃~65℃;溶液浓度为0.43 g·ml-l;无水亚硫酸钠与丙酮的比值nS:nA=0.35;甲醛与丙酮的比值nF:nA=2.0;微波功率为200 W;聚合温度为85℃;聚合反应时间为25分钟。通过性能检测,所得脂肪族减水剂在固掺量为0.50%条件下其水泥净浆流动度为229 mm,具有分散性好、无泌水、流动度经时损失小等优点;当掺量为0.50%和0.75%时,对应砂浆减水率分别达20.2%和26.5%。同时,由于采用微波辐射技术,其生产周期大大缩短,不但使缩合时间仅为25 min,而整个工艺不足2.5 h,充分显示了微波作用在合成中的优势。
(2)研究了微波作用下氨基磺酸盐高效减水剂的合成方法,确定出最佳合成工艺为溶液浓度为40%;溶液pH为10;水解时间为5分钟;滴加甲醛的时间为30分钟;对氨基苯磺酸与苯酚的摩尔比n(对氨基苯磺酸):n(苯酚)=1:1.5;n(对氨基苯磺酸+苯酚):n(甲醛)=1:1.0;n(对氨基苯磺酸):n(尿素)=1:0.3;微波功率为250 W;聚合温度为85℃;聚合反应时间为2.5小时。通过性能检测得出,氨基磺酸系高效减水剂在掺量0.35%和0.50%条件下,其砂浆减水率分别为23.4%和26.8%,并且与水泥有较好的适应性。同时,微波作用下聚合时间仅为2.5小时,与文献报道的传统加热方式下8小时左右相比减少了5.5小时,而且使合成周期由传统的10多小时减少到不足3.5小时,生产效率显著提高,能耗明显降低、并且改善了减水剂性能。
(3)研究了微波作用下聚羧酸系高效减水剂的合成方法,确定出最佳合成工艺为聚乙二醇-100与丙烯酸的摩尔比为0.20;甲基丙烯磺酸钠与丙烯酸的摩尔比为0.20;引发剂与丙烯酸摩尔分数为5.0%;链转移剂与丙烯酸的摩尔分数为8.0%;催化剂与聚乙二醇质量比为2.0%;缩合温度为110℃;缩合时间为1.5小时;微波功率为450 W;聚合时间为1.0小时;聚合温度为80℃。通过性能检测得出,该工艺合成的聚羧酸减水剂在掺量为0.30%、0.50%和0.75%条件下,减水率分别达到21.1%、31.5%及41.1%,同时,整个工艺周期仅为3.5小时,与现有工艺相比效率提高显著,充分显示了微波作用在合成中的优势,而且本研究所用引发剂、链转移剂和催化剂均为绿色试剂,并且不需要氮气保护和使用携水剂,实现了高效节能、工艺简单和生产绿色环保。