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二氧化钛是一种重要的无机材料,被广泛应用于电子、涂料、冶金、造纸、化纤、搪瓷和日用化妆品等行业中。在硫酸法钛白生产工艺中,由钛液水解生成的水合二氧化钛在煅烧前必须经过洗涤以脱除所包含的杂质。 本研究对水合二氧化钛进行磁力搅拌和超声辐照两种方式洗涤,采用化学分析、扫描电子显微技术(SEM)、X射线衍射技术(XRD)、扫描电镜和X射线能谱结合分析技术(EDS)及激光粒度测试技术对不同洗涤方式的产物进行表征,探讨不同洗涤方式对产物脱除硫、铁杂质,粒度分布,以及晶体结构的影响。 研究结果表明,使用超声清洗槽或超声粉碎机进行洗涤均能更快脱除杂质,且超声粉碎机效果更佳。超声洗涤每次比磁力搅拌洗涤能洗出更多的酸;在超声洗涤洗液pH值达到1.5之前,洗液中的铁浓度已经降到5mg/L;EDS分析表明,水洗产物中Fe在S、Fe、Ti三种元素的质量百分含量已低于0.5%。相同洗涤次数后,超声洗涤产物颗粒的平均粒径从原料的1.02μm减小到0.68μm,粒度分布(D10-D97)也由原料的0.23~3.18μm减小到0.17~1.57μm;而磁力搅拌洗涤获得的颗粒的平均粒径只减小到0.99μm,粒度分布变为0.22-2.93μm。SEM分析表明,经超声洗涤后产物的团聚现象减小,粒度分布更均匀,颗粒也较小,与激光粒度测试一致。 产物的XRD图谱分析表明,洗涤产物的晶体有序度较原料高(原料为7.55,搅拌洗涤产物为8.146,超声洗涤产物为10.96),应变减小。煅烧产物的有序度大大提高,超声洗涤后煅烧产物为44.646,磁力搅拌洗涤煅烧产物为33.453。对产物的XRD进行结构精修表明,超声洗涤产物的晶胞参数(a=0.37777nm,c=0.94966nm)比磁力搅拌洗涤产物的更加接近锐钛矿标准物(PDF21-1272)的