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烟草的品质问题和安全性问题一直是烟草工作者和吸烟者关心的话题,吸烟与健康的问题更是得到了全世界的关注。在Hoffman44种烟气主要有害成分的名单中,就含有苯酚、间苯二酚、邻甲苯酚等易挥发的酚类物质。烟草及烟气中已鉴定出的酚类物质就有282种,由于烟草及烟气的复杂性,要想全面、细致地研究烟草酚类物质的组成成分及含量,则是一件非常繁琐且不必要的工作。由于挥发性酚类物质的含量直接影响着卷烟的安全性和吸食品质,因此建立一种挥发性酚类物质的快速、有效的分析方法,将在卷烟生产加工过程中起到积极的作用。
测定烟草及烟气挥发性酚类物质的方法主要有气相色谱法、液相色谱法和分光光度法。气相色谱法需要衍生化,且测定时苯二酚易拖尾,样品的制备工作较繁琐。高效液相色谱法的样品制备较简单,尤其是快速分析高效液相的应用,分析时间可缩短到6-15min,但是对流动相的要求较高,样品分析前后的清洗、平衡时间较长。分光光度法的手工操作步骤太多,回收率和精确度不高。
本文通过单纯形法建立了一种连续流动分析方法,用于测定烟草及卷烟制品中总挥发性酚类物质含量(以苯酚计算)的方法,采用在线蒸馏、连续流动分析的方式,可以对挥发性酚类含量在几微克到几十微克的烟草样品进行测定。烟草样品按照1:50的比例用水超声浸提30min,萃取液在160℃,16%(v/v)磷酸条件下在线蒸馏,馏出液中的挥发性酚类物质与4-氨基安替吡啉和铁氰化钾反应生成粉红色物质,在505nm处测定,测定范围为0~1.5mg/L,相关系数r为0.9996,方法的检出限(s/n=3)为3.9ug/L,烤烟、白肋烟和晒黄烟的平均回收率分别为96.3%~101.1%,相对标准偏差分别为(RSD)为1.9%~2.58%(n=10)。方法自动化程度高,分析速度快,每小时可以分析20-30个样品,而且操作简便,运行费用较低,可以用于烟草企业对挥发性酚类物质的日常分析。