微胶囊化阻燃剂的表面改性及在棉织物中的应用

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本论文通过将四乙氧基硅烷(TEOS)和γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)混合水解共聚,得到含有活性反应基团的改性硅溶胶,并利用溶胶-凝胶法,将此硅溶胶沉积到芯材为有机磷系阻燃剂的微胶囊表面,对微胶囊化阻燃剂进行表面改性,利用活性反应基团及硅-磷协同效应,使微胶囊化阻燃剂具有更好的阻燃效率及耐久性。实验主要分为四部分:(1)讨论了合成条件如水量、催化剂用量、溶剂用量、前躯体比例、反应温度等对硅溶胶稳定性及成膜韧性的影响,确定了合成改性硅溶胶的最佳工艺条件,并用粒径分析和红外光谱对合成的硅溶胶进行表征分析。(2)用改性硅溶胶对微胶囊化阻燃剂进行表面改性,并通过红外光谱、能谱仪及扫描电镜对改性结果进行表征分析。(3)通过DSC对改性后微胶囊化阻燃剂进行热分析。(4)将改性后的微胶囊化阻燃剂整理到棉织物上,测试其阻燃效果和耐久性,并与改性前做比较。通过合成硅溶胶的单因素实验,本文确定的合成改性硅溶胶的最佳工艺条件为:n(H20):n(Si-OR)=2, n(HCl):n(Si)=0.014, n(C2H5OH):n(Si)=4,n(GPTMS):n(TEOS)=1,反应温度50℃,干燥温度为60℃。粒径分析和红外光谱的实验结果说明所得到的硅溶胶粒径分布均匀,在160nm-260nm之间,且含有大量环氧基基团。改性后的微胶囊化阻燃剂的能谱仪测试结果表明改性后微胶囊化阻燃剂中存在硅元素;红外光谱表明改性后阻燃剂中含有Si-O-Si基团;在扫描电镜的图片中可清晰地看到硅凝胶膜覆盖在微胶囊化阻燃剂的表面。改性后微胶囊化阻燃剂的热分析实验发现改性后微胶囊化阻燃剂的最大热吸收峰由353.31℃提前至319.87℃,在棉织物达到燃点前,有更多的微胶囊化阻燃剂的囊壁破裂,阻燃效果更好。通过微胶囊化阻燃剂的应用实验发现经改性后的微胶囊化阻燃剂表现出更好的阻燃效果和阻燃耐久性。
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