α-亚麻酸的纯化和改性研究

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α-亚麻酸是含有三个双键的PUFAs,属ω-3类的必需脂肪酸,具有降血脂、降胆固醇和促进脂肪代谢、肝细胞再生等作用,对心血管疾病具有很好的预防和调节作用。本论文系统地研究了由亚麻油提纯分离α-亚麻酸的工艺技术,建立了尿素包合法提纯α-亚麻酸的数学模型;并针对α-亚麻酸易氧化变性、不易贮存的不足,进行了α-亚麻酸的抗氧化技术研究,对茶多酚、竹叶黄酮、鞣花酸、天然VE等天然抗氧化剂进行了筛选;为了进一步扩大α-亚麻酸的应用范围,充分发挥其功效,本论文又结合可降低血清胆固醇水平的天然植物甾醇,进行了α-亚麻酸的改性衍生化研究,创新性地采用微波法高效合成了α-亚麻酸植物甾醇酯。主要结果如下:1α-亚麻酸的纯化研究采用通用旋转组合设计方法,系统研究了尿素包合法各实验因子对提纯α-亚麻酸的影响。结果表明主要因素对α-亚麻酸提纯的重要性依次为:尿素与脂肪酸的质量比>脲包温度>脲包时间;通过SAS软件处理,得到了α-亚麻酸提纯的最佳工艺条件为:当尿素与脂肪酸的质量比为4.4:1,脲包温度为-11.1℃,脲包时间为14.9h时,α-亚麻酸纯度最大可达79.4%,二次脲包后,纯度可达86%,回收率达48.6%;建立了尿素包合法提纯α-亚麻酸的回归模型,即y=34.76+14.18×x1-0.72×x2+1.28×x3-1.50×x12-0.02×x22-0.04×x32其中x1=尿素与脂肪酸的质量比;x2=脲包温度;x3=脲包时间。2α-亚麻酸的氧化稳定性研究采用Schaal烘箱法和Rancimat仪诱导期测定法,通过测定过氧化值、TBA值和诱导时间等指标,研究了天然抗氧化剂不同种类、不同纯度、不同添加量对α-亚麻酸氧化稳定性的影响,并比较了两种评价方法的优缺点。结果表明茶多酚、鞣花酸、竹叶黄酮等对α-亚麻酸都具有较好的抗氧化活性,但天然VE对α-亚麻酸的抗氧化效果不佳;不同种类和纯度天然抗氧化剂对α-亚麻酸的氧化稳定性效果为:90%茶多酚>82%鞣花酸>50%茶多酚>竹叶黄酮;各天然氧化剂在添加量为0.05%时,抗氧化活性显著:Rancimat仪诱导期测定法相比较于Schaal烘箱法,测定快速,效率高,是一种很好的方法。3α-亚麻酸的改性研究采用微波技术进行α-亚麻酸的改性研究,研究了植物甾醇和α-亚麻酸不同摩尔比、不同催化剂添加量、不同微波功率、不同反应时间对α-亚麻酸植物甾醇酯产率的影响。通过薄层层析、UV、IR对植物甾醇和α-亚麻酸甾醇酯进行了定性分析,并采用GC进行定量,在单因素试验的基础上进行正交分析,得出α-亚麻酸甾醇酯合成的最佳条件为:α-亚麻酸与植物甾醇的摩尔比3.5:1,微波功率660W,反应30min(4min/次,加热8次),催化剂添加量0.75%,此时α-亚麻酸甾醇酯的产率为60.8%;产品经重结晶后产品纯度达90.2%。
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