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MXenes是一类新兴的二维过渡金属碳化物/氮化物系列,具有出色的储能性能,可作为超级电容器的高性能电极材料。Ti3C2Tx作为MXenes典型代表之一具有广阔的应用前景,但是由于刻蚀过程中OH-和F-是竞争取代反应,使得Ti3C2Tx表面分布着大量的化学活性低的-F官能团,还容易得到破碎的,易堆叠的Ti3C2Tx片层,导致其化学活性和电化学性能降低,并且Ti3C2Tx易被氧化成TiO2。受限于Ti3C2Tx固有的电化学性能,本文首先对Ti3C2Tx表面官能团进行改性,降低其表面化学活性低的官能团含量,以达到减少Ti3C2Tx片层自堆叠,增加化学活性和电化学性能的目的,然后通过Ti3C2Tx和聚苯胺（PANI）静电吸附组装的实验方法制备了Ti3C2Tx/PANI复合材料,利用二者的协同作用来提升电极复合材料的电化学性能。本文主要包括以下几个方面:（1）基于F-、OH-取代Al相的竞争反应,因此先通过碱处理让OH-抢占活性位点从而极大地提高Ti3C2Tx表面官能团中-O,-OH的含量,再用酸处理让F-、OH-竞争取代Al相,得到具有多级片层结构的Ti3C2Tx。使得其表面活性官能团的含量占比由原先的47.28%增加到74.61%,亲水官能团的增多使得Ti3C2Tx溶液分散性提高,同时增大了层间距,减少了Ti3C2Tx片层之间的堆叠。使得比表面积由4.388 m2/g提高到7.375 m2/g,提升了材料双电层电容含量,在扫描速度为10 mV/s时的比电容为103 F/g,升至50 mV/s时的比电容为90 F/g,电容仍保持率超过87%,在0.5 A/g下经过10000次循环电容保持率超过94%。（2）利用在液相介质中Ti3C2Tx对PANI大分子链的静电吸附作用,使PANI纳米片均匀的嵌入Ti3C2Tx的层间区域中,温和的组装过程有效避免了Ti3C2Tx的氧化。Ti3C2Tx和PANI的协同作用阻止了材料的重新堆叠,多级孔道的形成改善Ti3C2Tx/PANI复合材料的电化学性能,相同含量的PNH较比PH电化学性能提升更为明显。PH和PNH比表面积分别增大至19.72和22.91 m2/g,在1 A/g时比容量分别可以达到348和464 F/g,较比PANI单体比电容分别增大了13.4%和51%,并且在5 A/g经过5000次循环后仍保持初始比电容的72%。