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目的:本实验利用垂直方向和水平方向的循环加载模拟口腔咀嚼力,研究循环加载对三种树脂与氧化锆粘接剪切强度的影响,同时比较三种树脂对氧化锆的粘接剪切强度,最终为三种粘接剂材料的临床选择及运用提供一定的参考依据。方法:1.将爱尔创氧化锆陶瓷胚体用低速切削机切割成尺寸为10mm×10mm×10mm和10mm×10mm×5mm的小块,两个尺寸各36块,随后在高温烧结炉中烧结成型。烧结成型后的样品用600目砂纸在金相试样抛光机上打磨陶瓷表面5min,压缩空气吹干,然后用110μmAl2O3喷砂21s(空气压力0.2MPa、距离10mm),超声清洗6 min,最后清洁吹干,以获得相同粗糙度的粘接面。经处理后,两种尺寸陶瓷块中随机各选一个组成一对,6对为一组,共6组,待粘结。2.试件粘接及分组:本实验利用的3种树脂粘接剂材料分别如下:EMBRACETM WetBondTM(派丽登公司,美国,以下简称EMB粘接剂);RelyXTM Ultimate(3M公司,美国,以下简称Rely粘接剂);Multilink?N(义获嘉伟瓦登特公司,列支敦士登,以下简称Mult粘接剂)。严格按照不同粘结剂的使用说明书要求,进行粘接。每种粘接剂粘接2组(每组数量n=6对)陶瓷块。所有粘接后的样品先进行首次人工唾液浸泡处理(浸泡时间T1=24h),然后再进行二次人工唾液浸泡处理(浸泡时间T2=9h)。根据二次浸泡处理时,是否存在循环加载以及粘接剂种类不同,将样品进行如下分组:A组:无循环加载,EMB组;B组:无循环加载,Rely组;C组:无循环加载,Mult组,a组:循环加载,EMB组;b组:循环加载,Rely组;c组:循环加载,Mult组。循环加载条件为:先进行平行粘接面的剪切应力循环加载,再进行垂直粘接面的正应力压缩循环加载。每种应力循环载荷参数为:载荷范围F=098N,正弦波形,频率3HZ,循环周次N=50000次。3.实验测定:(1)粘结剪切强度测试使用INSTRON 8872疲劳机,分别对各组试样进行粘结后的剪切强度测试,加载速度为0.5mm/min。仪器自动记录试验过程中剪切最大载荷值Fmax(N)。本根据公式:剪切强度τb=最大剪切力Fmax/面积So,计算粘结强度τb(MPa)。使用Origin软件对实验数据进行绘图,使实验结果直观化。使用统计学软件SPSS20.0对不同粘接剂组间实验数据采用单因素方差分析(One-factor ANOVA),对每种粘接剂样品循环加载前后的剪切强度τb(MPa)进行独立样本t检验,P<0.05被认为具有显著性差异,即具有统计学意义。(2)显微镜观察及能谱分析利用超景深显微镜(OM)对剪切试验后的样品剪切断面进行观察和表征。从每组中选择若干个断裂样品对其剪切断面进行喷金处理,然后在电子扫描电镜(SEM)下观察断面,并且进行电子扫描电镜能谱(SEM-EDS)分析,判断断裂面中不同部位的组成成分,从而进一步对断裂面进行表征及分析。结果:1、对非循环加载组和循环加载组的三种粘接剂样品经过剪切强度测试所得的数据进行单因素方差分析,结果显示:A组和B组、a组和b组、A组和C组以及a组和c组之间差异显著,P<0.05;B组和C组及b组和c组之间则无明显差异,P>0.05;粘接剪切强度:A组<B组,A组<C组,a组<b组,a组<c组。2、对同种粘接剂样品经过循环加载和非循环加载的剪切强度进行独立样本t检验分析所得的结果显示:A组和a组、B组和b组及C组和c组无统计学显著性差异,P>0.05。3、显微镜观察及能谱分析显示:三种粘接剂的粘接界面主要为混合破坏。结论:1、EMB粘接剂对氧化锆陶瓷的粘接剪切强度均明显低于Rely和Mult,而Rely和Mult对氧化锆陶瓷的粘接剪切强度则无统计学显著性差异。2、50000次的垂直方向和水平方向的循环加载对EMB、Rely、Mult和氧化锆陶瓷的粘接剪切强度均有降低,但不具有统计学显著性差异。3、显微镜观察及能谱分析显示:三种粘接剂的粘接界面主要为混合破坏。