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目的：同位素比质谱(IRMS)分析方法可用于检测内源性类固醇激素。我国兴奋剂检测实验室尚未建立针对福美司坦、宝丹酮、19-去甲雄酮这三种内源性类固醇兴奋剂的同位素比质谱检测方法。13C标记睾酮制剂是一种新型内源性类固醇制剂,目前在世界范围内无法检测。本研究的目的在于建立适用于福美司坦,宝丹酮,19-去甲雄酮,13C标记睾酮的同位素比质谱检测方法并选用福美司坦,宝丹酮,诺龙以及掺有13C标记睾酮的睾酮制剂为受试兴奋剂,绘制其尿排曲线,研究其代谢及检测规律。方法：探索并建立针对各物质的高效液相分离纯化条件和同位素比质谱的仪器操作条件,以建立福美司坦、宝丹酮、19-去甲雄酮、13C标记睾酮的同位素比质谱检测方法,并进行方法学考察。招募31名受试者,分为F、B、N、T,共四组。其中F组、B组、N组各为8人,T组为7人。F组受试者单次口服福美司坦制剂20mg,B组受试者单次口服宝丹酮制剂40mg,N组受试者单次口服诺龙制剂20mg,并收集各受试者3天12份尿样,测定尿中代谢物浓度及同位素比值,对数据进行分析以研究检测规律。T组受试者单次口服掺有13C标记睾酮的睾酮制剂80mg,收集4天15份尿样。纯化富集尿样中的雄酮(An),移除An分子上被13C标记的碳原子,得到新的化合物ANAD,测定尿中An与ANAD同位素比值的差值,对数据进行统计分析以研究检测规律。结果：(1)建立的检测方法简便,操作效率高,日内、日间精密度,重现性线性考察实验的RSD均小于2%,通过方法学认证。(2)服用福美司坦后,受试者尿样中福美司坦浓度短时间内急剧上升,随后下降,检测参数阳性提示时间为22小时。(3)服用宝丹酮后,受试者尿样中宝丹酮、宝丹酮代谢物浓度短时间内急剧上升,随后下降,检测参数阳性提示时间为37小时。(4)服用诺龙后,尿样中的19-去甲雄酮、19-去甲本胆烷醇酮的浓度短时间内急剧上升,随后下降,检测参数阳性提示时间为27小时。(5)服用上述三种药物后尿样中其他相关内源性类固醇激素浓度值及同位素比值在正常范围内波动。(6)测定An与ANAD的同位素比值的差值检测是否使用了13C标记睾酮的临界值为1.2‰。结论：(1)建立了福美司坦、宝丹酮、19-去甲雄酮、13C标记睾酮的同位素比质谱检测方法。(2)福美司坦在体内以原型代谢为主,测定尿样中福美司坦与内源性参照物PD的同位素比值的差值来判断是否有外源性福美司坦的摄入。(3)宝丹酮以原型和宝丹酮代谢物的形式排出体外,测定尿样中宝丹酮或者宝丹酮代谢物与内源性参照物PD的同位素比值的差值来判断是否有外源性宝丹酮的摄入。(4)测定尿样中19-去甲雄酮、19-去甲本胆烷醇酮与内源性参照物PD的同位素比值的差值来判断是否有外源性19-去甲雄酮、19-去甲本胆烷醇酮的摄入。(5)测定An与ANAD的同位素比值的差值以判断是否使用了13C标记睾酮制剂。