溶胶—凝胶法制备NiO电致变色薄膜及其性能研究

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电致变色薄膜材料在外电场作用下,能够调节其光学性能,是一种具有广阔应用前景的功能材料,它在大型显示器、无眩目反光镜、电致变色存储器件与智能窗等领域都有着广阔的应用前景。其中氧化镍薄膜是一种阳极致色材料,可以与WO3等阴极致色材料一起组成互补型电致变色器件。氧化镍薄膜不仅能够用作电致变色层,而且还可作为离子存储层使用。本论文采用溶胶-凝胶浸渍提拉法,以醋酸镍为前驱体,在ITO玻璃基板上成功制备了NiO薄膜和Al掺杂NiO薄膜。通过热分析、X射线衍射、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪、紫外-可见-近红外分光分度仪以及电化学工作站测试了薄膜的组成、形貌、透射光谱以及电化学性能。讨论了热处理制度对NiO薄膜组成结构、光学性能以及电致变色性能的影响,探讨了NiO薄膜的电致变色机理,并研究了Al掺杂对薄膜结构和性能的影响。主要研究成果如下:1. NiO薄膜较佳的热处理温度为300℃。热处理温度较低时,NiO以非晶态的形式存在,得到的薄膜比较疏松,孔隙较多,与基板的附着力差,薄膜容易脱落。随着热处理温度的升高,薄膜与基板的附着力变好,薄膜表面的晶粒逐渐长大,结构趋于致密,由于离子和电子在薄膜中的迁移受阻,使薄膜的电致变色性能下降。热处理温度较高时,NiO薄膜将失去电致变色性能。2. NiO薄膜在电致变色过程中存在一个活化过程,NiO先生成Ni(OH)2,变色过程发生了Ni(OH)2向NiOOH的转变,颜色的产生是由于Ni2+被氧化成Ni3+。3.在NiO薄膜中引入元素Al,可以使α-Ni(OH)2在强碱性溶液中稳定存在,从而改善了薄膜的电致变色性能,同时Al的引入提高了薄膜在漂白态的透过率,改善了薄膜的光谱调制范围。膜层厚度增加也能改善薄膜的光谱调制范围。4.在不同温度下制备的Al掺杂NiO薄膜的褪色响应时间都较短(在2~4s范围内),而着色响应时间比较长(都大于10s),褪色响应时间明显小于着色响应时间。随着Al的引入和热处理温度的升高,薄膜结构趋于致密,离子和电子在薄膜中的迁移受阻,薄膜的着/褪色响应时间都相应有所延长。Al掺杂NiO薄膜处于着色态时,断开电路,该薄膜并没有立即变为透明态,而是随着时间的延长缓慢褪色,表明该薄膜具有一定的记忆存储能力。
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