燃烧法合成铝酸钙系荧光粉的研究

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本文首先综述了固体发光材料,特别是稀土光致发光材料的发展、现状、发光特性、发光机理和制备方法。 稀土掺杂铝酸盐类长余辉材料作为一种非放射性荧光粉,具有对环境友好、发光性能优良等特点,是一种极有发展前途的新材料。但目前已报道的掺杂碱土铝酸盐类长余辉材料存在合成温度高、合成工艺复杂和生产成本高等缺点,严重制约了它的推广应用。为简化该类材料的生产工艺、降低生产成本,本论文进一步探讨该类荧光材料的发光机理及其新的制备工艺,获得如下成果: 1、采用活性炭还原工艺,在1350℃条件下,选用氧化铝和碳酸钙作原料,添加质量分数为1.6%的硼酸作助熔剂,以加入量为1:10的颗粒活性炭为还原剂,恒温4h后样品随炉自然冷却,成功制得发蓝紫色光的CaAl2O4:Eu2+,Nd3+长余辉荧光粉。通过对荧光粉发射光谱的测试,发现激发光谱和发射光谱都是宽带谱,来源于Eu2+的特征发光,当激发光波长λex为330nm时,荧光粉的发光强度最大,主要发光区位于430nm附近。 2、采用新的合成方法——燃烧合成法成功制得CaAl2O4:Eu2+,Nd3+荧光粉,详细研究了炉温、激活剂、辅助激活剂、助溶剂和可燃物等对荧光粉发光性能的影响,获得了制备具有优良发光性能的CaAl2O4:Eu2+,Nd3+长余辉材料的较理想的工艺参数。实验表明,选用溶液Ca(NO32和Al(NO33为原料,以摩尔分数为0.12的H3BO3为助熔剂,以理论用量2.2倍的尿素为还原剂,并加入摩尔分数为0.018的Eu2+和0.01的Nd3+,在合成温度为600℃的马弗炉中,可制得发光性能优良的CaAl2O4:Eu2+,Nd3+荧光粉。通过对产物的激发光谱和发射光谱的测试,发现当λex为290nm时,产生的发光性能最好,对应的发射光λem为450nm。 3、进一步探讨了提高荧光粉发光亮度的途径,分别用Zr、Ce和Sr部分取代Ca,并对产物进行了激发光谱和发射光谱的测试和分析。结果表明,当掺入少量的Sr2+离子,荧光粉的发射峰位置不变,还在450nm处;当继续增加Sr2+的量,荧光粉的发生峰发生红移。随着Zr含量的增加,发射峰没有发生移动,但是发射峰的强度发生了变化。当掺入Ce3+量比较少时,其发射峰位置不变,但Eu2+离子发射光的强度增强。
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