氧化钨薄膜的制备、结构及性能研究

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氧化钨薄膜具有优异的电致变色、光致变色、热致变色、气致变色和光催化性能,应用前景十分宽阔。在不同应用领域,对氧化钨薄膜的各项性能有不同要求。虽然关于氧化钨薄膜的研究已经十分广泛和细致,但是在实际使用过程中还存在着各种问题,各项研究工作还需要进一步深入进行。   本论文在前人研究工作的基础上,以钨粉和双氧水等为原料,运用溶胶-凝胶法制备出了氧化钨前驱液,采用浸渍提拉法制备出了纳米氧化钨薄膜。XRD测试表明制备的氧化钨在320℃进行热处理后为单斜晶相氧化钨。PL测试表明薄膜材料的发光峰位于423nm处,确认为氧化钨的本征发光,计算可得其带隙能为2.93eV。SEM测试显示薄膜的厚度在300~500nm之间。EDS能谱测试氧和钨的特征峰均较明显,表明薄膜的主要成分是氧化钨。UV-VIS-NIR测试表明该薄膜对可见光和红外光的透射率较高,对紫外光透射率几乎为零。   以钛酸丁酯、乙醇、硝酸等为原料,采用溶胶-凝胶法制备了氧化钛溶胶,用超声辅助法把氧化钛溶胶均匀分散在氧化钨前驱液中,用提拉法制备了氧化钨-氧化钛复合薄膜。XRD测试表明制备的氧化钛热处理以后为金红石型氧化钛。SEM测试显示薄膜的厚度在300~500nm之间,EDS测试表明薄膜材料中仅含有氧化钨和氧化钛,不含有其它杂质。UV-VIS-NIR光谱测试表明复合膜对可见光的吸收率也有了一定程度的增强,氧化钛掺杂后薄膜的致密度有所提高。   以经典st(o)ber法为基础,以正硅酸乙酯、氨水和乙醇等为原料,添加离子化合物进行改性,制备出了单分散二氧化硅纳米微球。XRD测试表明制备的二氧化硅为非晶态。Zeta电位粒度仪测得二氧化硅胶体溶液的zeta电位为-61.08mV,粒度分布范围为122.4~396.1nm,微球的平均大小为210.4nm。分析表明经氢氧化钠改性后二氧化硅胶体溶液的媛定性略有下降,但二氧化硅微球的粒径和粒径分散度也减小了,有利于制备出结构形貌良好的二氧化硅光子晶体。   采用垂直蒸发层积法制备了二氧化硅光子晶体薄膜,通过SEM观察到粒径均一的SiO2微球紧密排列,一个微球与其它六个微球相邻。这种六方排列对应的足面心立方(FCC)结构的(111)面,分析表明组装的二氧化硅光子晶体具有良好的三维空间排布,计算出制备的光子晶体带隙中心波长为581.68nm。探讨了离子改性、组装温度和热处理制度对二氧化硅光子晶体形貌的影响,结果表明氢氧化钾改性后的二氧化硅微球在40℃时组装得到的光子晶体低温热处理后具有较好的形貌。   探索以二氧化硅光子晶体为模板组装反蛋白石结构的氧化钨光子晶体薄膜,由于光子晶体的热处理温度较低,晶体和基底的粘着力较小,光子晶体在浸入氧化钨前驱液后很短的时间内氧化硅微球就脱落至溶液中,试验未获成功。缩短浸渍时间,制得氧化钨氧化硅复合薄膜。通过XRD和UV-VIS-NIR测试手段对制得的氧化钨-氧化硅复合薄膜进行了表征和分析。
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