高熵合金因其独特的性能特点,拥有广阔的应用前景。等原子比高熵合金多数为BCC或FCC单相结构,很难达到强度和韧性兼具。因此,研究者们突破等原子比或近等原子比的限制,得到许多双相结构并具有优良力学性能的高熵合金。本文以等原子比Ni FeCoCrAl合金和Ni Fe VCrAl为基础,逐渐提高Ni元素的原子百分比,分别制备了一系列Nix（FeCoCrAl）100-x合金和Nix（Fe VCrAl）100-x合金。并进行不同时间和温度的热处理,研究所制备合金的热处理工艺。通过OM、SEM、XRD、EDS、硬度和拉伸性能测试等方法,对合金的显微组织和力学性能进行研究。铸态Nix（FeCoCrAl）100-x合金的相组成随着x值增加从BCC（x=20）过渡到BCC+FCC（x=30、40）最后转变为FCC（x=50～80）。随着Ni含量增加,合金的微观组织由细树枝晶转变为树枝晶+共晶组织最后转变为粗大树枝晶,共晶组织中BCC相为富Ni Al相。合金的强度和硬度逐渐下降,延伸率逐渐提升,断口形貌从解理断裂向韧窝形貌转变。Ni40（FeCoCrAl）60和Ni50（FeCoCrAl）50合金冷轧并退火处理后均未发生相变,但随着热处理温度升高,合金的屈服、抗拉强度降低,延伸率提高。Ni50（FeCoCrAl）50合金经过700℃1h退火后完全再结晶,随着温度进一步升高,合金的再结晶晶粒不断长大,并出现退火孪晶。Ni40（FeCoCrAl）60合金中存在双相共晶组织,限制了再结晶的发生,当退火温度达到1200℃时出现再结晶组织。铸态Nix（Fe VCrAl）100-x合金随着Ni含量的增加,合金的混合焓、混合熵和原子半径差逐渐下降,价电子浓度上升。Ni20（Fe VCrAl）80时为BCC+B2相,Ni30（Fe VCrAl）70和Ni40（Fe VCrAl）60时为BCC单相,Ni50（Fe VCrAl）50为BCC+FCC双相,Ni60（Fe VCrAl）40时为FCC单相。合金的微观组织由细密的枝晶+大块的枝晶间转变为长直的枝晶+无规则的线条状和颗粒状枝晶间。能谱扫描发现枝晶间为富Cr V相,枝晶为富Ni Al相,Fe元素分布比较均匀。合金的力学性能先上升后下降,Ni50（Fe VCrAl）50时合金具有最优良的力学性能,屈服强度为875MPa,抗拉强度为1237MPa,延伸率为32.4%,硬度随Ni含量增加逐渐下降。Ni40（FeCoCrAl）60时合金退火后出现了σ相和FCC相,微观组织由树枝晶分解为短棒状组织。随着退火温度的升高或退火时间的延长,合金的硬度呈先上升后下降的趋势,在1100℃30min的硬度达到最大值。Ni50（Fe VCrAl）50合金随着退火温度的升高或退火时间的延长,枝晶上出现析出物增多,硬度值逐渐下降。Ni60（Fe VCrAl）40合金热处理后为FCC单相结构。1000℃时发生再结晶,1000℃60min热处理后合金完全再结晶。随着再结晶程度加大,合金的硬度值逐渐下降。