目的合成没食子酸氧钒配合物（GAOV）,并对其进行表征,优化合成工艺,考察GAOV的急性毒性,探究其体外抗氧化活性、体内和体外降糖活性。方法以没食子酸为配体,硫酸氧钒为钒源制备GAOV,分别考察反应时间、pH、反应温度、投料比对GAOV合成产率的影响,采用正交试验设计法,优化GAOV的合成工艺。采用UV-vis、DSC、IR、XRD、TGA等方法对GAOV进行表征。参照国家急性毒性试验标准对GAOV和硫酸氧钒进行一次性经口急毒试验。采用紫外分光光度法,测定GAOV对ABTS自由基、H₂O₂和DPPH自由基的清除能力,采用水杨酸法测定羟基自由基清除率;采用普鲁士蓝法测定GAOV总还原能力。采用DNS比色法,以阿卡波糖为阳性对照,测定GAOV对α-淀粉酶的抑制作用,采用PNPG底物法测定GAOV对α-葡萄糖苷酶的抑制作用。采用链脲佐菌素（STZ）建立糖尿病小鼠模型,实验动物分为正常组、模型组、阳性组、GAOV高、中、低剂量组以及硫酸氧钒高、中、低剂量组,监测糖尿病小鼠饮食量、饮水量、体重和空腹血糖值（FBG）的变化,测定小鼠血清生化指标（UREA、Cr、ALB、ALT）同时测定各组小鼠血脂四项（CHO、TG、LDL-C、HDL-C）,计算胰腺、肝、肾、脾等脏器指数。取各组小鼠肝、肾、胰腺组织HE染色并对组织形态学进行观察。结果GAOV合成最佳工艺条件为:反应温度70℃,反应体系pH=7,搅拌时间10h,没食子酸和硫酸氧钒的摩尔比1:1。急性毒性试验结果显示GAOV的LD₅₀>3000mg·kg^-1,远小于硫酸氧钒LD₅₀=153.23 mg·kg^-1。在ABTS清除实验中,Vc、没食子酸和GAOV的IC₅₀值分别为0.009 mg·mL^-1,0.017 mg·mL^-1,0.048 mg·mL^-1。在对H₂O₂的清除实验中,Vc、没食子酸和GAOV的IC₅₀值分别为0.016 mg·mL^-1,1.583 mg·mL^-1,0.128 mg·mL^-1。在对·OH自由基的清除实验中,Vc、没食子酸和GAOV的IC₅₀值分别为0.0176 mg·mL^-1,0.0285 mg·mL^-1,0.9580 mg·mL^-1。在对DPPH的清除实验中,Vc、没食子酸和GAOV的的IC₅₀值分别为0.00020 mg·mL^-1,0.00386 mg·mL^-1,0.0168mg·mL^-1。在体外降糖活性实验中,对α-淀粉酶的抑制作用大小关系为阿卡波糖>GAOV>没食子酸,对α-葡萄糖苷酶的抑制作用大小关系为GAOV>阿卡波糖>没食子酸。在体内降糖活性实验中,与模型组相比,GAOV组小鼠体重、饮食饮水量、FBG及各血清生化指标、血脂四项等指标变化均存在显著性差异（P<0.05）。其中,GAOV中剂量组与模型组有极显著性差异（P<0.01）,与阳性组无显著性差异（P>0.05）。结论本文所用没食子酸氧钒配合物的制备方法操作简单、安全可靠,产率稳定,重复性好。合成的GAOV相比于硫酸氧钒毒性大大降低,在体外对ABTS、H₂O₂、DPPH等自由基具有很强的清除作用,对α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶具有较强的抑制作用,并对STZ诱导的糖尿病小鼠的血糖和血清指标有一定的调节作用。为氧钒配合物的进一步的研究提供新思路。