随着核能和核技术的飞速发展,用于辐射防护的高性能中子吸收材料的研究已成为核技术领域的重要课题。碳化硼（B₄C）因具有高的中子吸收截面、中子俘获后产生的二次辐射能低、易于屏蔽等优越的性能,而成为重要的中子吸收材料。但碳化硼的烧结致密性差和断裂韧性差,将碳化硼纳米化与使用增韧剂相结合是目前有效的改善方法。氧化石墨烯（GO）具有层状结构,较大的比表面积和丰富的表面官能团可以为反应提供足够的活性位点并降低反应温度,且氧化石墨烯在陶瓷基体中良好的分散性可以提高陶瓷材料的力学性能。GO既可以作为碳源制备纳米B₄C,提高材料的中子屏蔽性能,又可以在纳米B₄C粉末中起到增韧的作用,改善碳化硼的烧结致密性与断裂韧性。因此,本论文以氧化石墨烯为碳源,分别与不同硼源反应制备纳米碳化硼,并对其相关性能进行了研究。主要研究内容如下:（1）以GO-B₂O₃体系为研究对象,通过碳热还原法制备纳米B₄C。研究了碳硼摩尔比（C/B₂O₃=1.25,1.5,1.75,2.0,2.25）和反应温度（1300-1400°C）对B₄C形成的影响,采用X射线衍射（XRD）、高低可变真空场发射扫描电镜（SEM）、红外光谱（FT-IR）和拉曼光谱仪（Raman）对产物的物相、微观形貌和结构进行表征。结果表明,C/B₂O₃摩尔比为1.25的前驱体在1400°C下反应4 h得到了直径约为1-2μm,长度约为20μm的棒状B₄C。（2）以GO-B₂O₃-B体系为研究对象,通过碳热还原法制备纳米B₄C。研究了反应温度（1300-1400°C）和反应时间（1-4h）对B₄C形成的影响,采用XRD、SEM和XPS等表征方法对产物的物相、微观形貌和结构进行表征。结果表明,C/B₂O₃/B摩尔比为2:1:1的前驱体在1400°C下反应3h可以获得粒径约为500nm的亚微米级B₄C颗粒。（3）以GO-B体系为研究对象,通过固相热反应法制备纳米B₄C。研究了硼碳摩尔比（B/C=3.6,3.8,4.0,4.2,4.4,4.6）、反应温度（1300-1450°C）和反应时间（1-4h）对B₄C形成的影响,采用XRD、SEM和XPS等表征方法对产物的物相、微观形貌和结构进行表征。利用中子小角散射谱仪测试了B₄C含量分别为0 wt%、5wt%、10wt%、15wt%、20wt%和25wt%时中子屏蔽复合材料对中子的屏蔽能力。将纳米B₄C粉末通过真空热压在1800-1900°C下烧结制成B₄C陶瓷,通过纳米压痕仪测试其力学性能。结果表明,B/C摩尔比为4的前驱体在1450°C下反应4h后得到B₄C纳米片,纳米片的边长约为200-500nm,平均厚度约为100nm。通过中子屏蔽性能测试可知,与不含B₄C的纯环氧树脂相比,B₄C含量为25wt%的复合材料的中子透射率下降了94.83%（从56.47%到2.92%）,对应的总宏观截面提高了518.41%(从0.2857±0.0023 cm^-1到1.7668±0.0004 cm^-1)。力学性能测试结果表明,烧结温度为1800°C时,与市售B₄C粉末烧结制成的陶瓷相比,B₄C纳米片制成的陶瓷的相对密度、断裂韧性和硬度分别提高了3.6%,23.1%和12.8%。本研究为具有优异中子吸收性能和良好烧结活性的碳化硼纳米片的制备提供了一种新的方法。