【摘 要】
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磷酸二氢钾作为一种重要的磷酸盐产品,广泛应用于工业、农业、医药业以及食品行业。目前,磷酸二氢钾的制备方法以中和法为主,该法原料价格昂贵,生产成本高。采用磷酸二氢钙和硫酸钾复分解制备磷酸二氢钾,因具备原料成本低、产品易于分离等优势而备受关注,但现有研究均未提及反应产生硫酸钙的资源化利用。本文提出以磷酸分解磷矿得到的磷酸二氢钙为主的酸解液和硫酸钾为原料制备磷酸二氢钾,重点研究Ca（H2PO4）2-H3
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磷酸二氢钾作为一种重要的磷酸盐产品,广泛应用于工业、农业、医药业以及食品行业。目前,磷酸二氢钾的制备方法以中和法为主,该法原料价格昂贵,生产成本高。采用磷酸二氢钙和硫酸钾复分解制备磷酸二氢钾,因具备原料成本低、产品易于分离等优势而备受关注,但现有研究均未提及反应产生硫酸钙的资源化利用。本文提出以磷酸分解磷矿得到的磷酸二氢钙为主的酸解液和硫酸钾为原料制备磷酸二氢钾,重点研究Ca（H2PO4）2-H3PO4-K2SO4反应体系中硫酸钙晶型及形貌调控过程,使其成为高强度的α半水石膏。文中首先研究了无杂质的Ca（H2PO4）2-H3PO4-K2SO4反应体系中硫酸钙的结晶规律,再以此得到适宜反应条件的反应参数为基础,由实际的酸解液和硫酸钾反应制备出高强度α半水石膏。本文首先研究Ca（H2PO4）2-H3PO4-K2SO4体系中硫酸钙的晶型及形貌一步调控。将磷酸二氢钙溶液和硫酸钾溶液分别预热至95℃左右高温下进行反应,研究不同反应时间、反应温度、SO42-过量系数ξ、Ca O质量分数、P2O5浓度对体系生成硫酸钙晶型和形貌、以及磷钾收率和脱钙率的影响。结果表明:通过控制反应参数,可对Ca（H2PO4）2-H3PO4-K2SO4体系中石膏的晶型和形貌进行调控,制得短柱状的α-Ca SO4·0.5H2O。反应时间长和SO42-过量系数大,易于形成K2SO4（Ca SO4）5·H2O。随着反应的进行,K进入到晶体晶格,造成晶体缺陷,并主要从晶体锥面开始转变为K2SO4（Ca SO4）5·H2O,呈现锥面犬牙状形貌。在反应时间10 min、反应温度95℃、SO42-过量系数1.2、Ca O质量分数5.0%、P2O5浓度为40%适宜条件下制得的α-Ca SO4·0.5H2O抗折和抗压强度分别可达4.83 MPa和33.74 MPa;获得的钾收率、磷收率和脱钙率分别为94.23%、83.31%和83.80%。介于一步法存在反应过快等问题,本文接着研究Ca（H2PO4）2-H3PO4-K2SO4体系中硫酸钙的晶型及形貌两步法调控。将磷酸二氢钙溶液和硫酸钾溶液下在低温下混合得到Ca SO4·2H2O,再升高温度使Ca SO4·2H2O转化为α-Ca SO4·0.5H2O。研究不同反应条件对体系中硫酸钙晶型和形貌的影响。结果表明:反应温度和P2O5浓度过低、以及Ca O质量分数过高时,反应结束仍为Ca SO4·2H2O;反应温度和P2O5浓度增加,α-Ca SO4·0.5H2O晶形由短柱状向长棒状发展。体系在SO42-过量系数大于1.4、K2SO4浓度高于12%和Ca O质量分数为5.5%时,易于形成K2SO4（Ca SO4）5·H2O,少部分或大部分晶形呈刺猬状形貌。实验条件下适宜的反应条件为:初始反应温度为70℃、初始反应时间为60 min、反应温度为102℃、K2SO4浓度为10%、SO42-过量系数为1.2、Ca O质量分数为5%、P2O5浓度为25.0%、反应时间为5 h,此条件下α-Ca SO4·0.5H2O抗压和抗折强度分别为4.25MPa和35.07 MPa;钾收率、磷收率和脱钙率分别为98.35%、91.43%和89.74%。采用XRD和SEM对两步法中不同时间下样品的相组成和形貌进行分析,研究Ca SO4·2H2O转化为α-Ca SO4·0.5H2O的相变历程。Ca SO4·2H2O向α-Ca SO4·0.5H2O转化遵循溶解-析晶机制,温度升高,体系溶液的浓度对Ca SO4·0.5H2O而言为过饱和溶液,反应至2.2 h后出现α-Ca SO4·0.5H2O雏晶,而后Ca SO4·2H2O溶解和α-Ca SO4·0.5H2O析出反复交替发生,反应至5.0 h时Ca SO4·2H2O全部转化为α-Ca SO4·0.5H2O,而后继续反应至7 h时出现刺猬状形貌晶体,开始形成K2SO4（Ca SO4）5·H2O。最后,参照Ca（H2PO4）-H3PO4-K2SO4体系制得的α-Ca SO4·0.5H2O的适宜反应条件,分别通过一步法和两步法以磷酸分解磷矿酸解液和硫酸钾溶液反应制备α-半水石膏。结果表明,基于Ca（H2PO4）-H3PO4-K2SO4体系制得α-Ca SO4·0.5H2O的适宜反应条件,由酸解液和硫酸钾溶液制得的α半水石膏与Ca（H2PO4）-H3PO4-K2SO4体系制得的α-Ca SO4·0.5H2O形貌基本一致,其强度同样可达《α型高强石膏》（JC/T 2038-2010）行业标准中的α30等级。
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