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牛奶及奶制品富含优质蛋白、钙和多种人体必需营养素。但奶制品在热加工或长时间存储过程中很容易造成糠醛类(Furfurals)物质-糠醛(Furfural,F)和5-羟甲基糠醛(5-Hydroxymethylfurfural,5-HMF)的含量超标。糠醛类物质是判断奶制品是否变质的重要指标,开发低成本、简单、快速的新型糠醛检测方法是食品分析领域的重要课题。目前奶制品中糠醛检测常用的方法是色谱法。色谱法所用仪器相对昂贵、对操作人员和检测环境要求高、操作过程复杂。电化学检测方法由于其灵敏度高、响应速度快、选择性好且易于微型化已在食品分析领域引起广泛关注。表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman Scattering,SERS)技术利用Au或Ag等粗糙基底产生的表面增强效应,可将检测信号提高几个数量级,而且还可实现样品的无损检测。目前,这两种方法在奶制品糠醛的检测中应用较少。基于此,本论文首先构建了电化学还原氧化石墨烯和类三维石墨烯修饰电极,用于奶制品样品中糠醛的快速检测。此外,还通过经典的溶剂热还原法制备了金纳米颗粒(Au Nanoparticles,Au NPs),考察了该基底对5-羟甲基糠醛(5-HMF)的SERS增强效应。论文的主要研究内容如下:(1)采用一步电化学还原法在玻碳电极(Glassy Carbon Electrode,GCE)表面制备了电化学还原氧化石墨烯(Electrochemically Reduced Graphene Oxide,ErGO)膜形成ErGO/GCE电极,考察了该电极对奶制品中糠醛的传感性能。通过扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)、透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)、X射线衍射(Diffraction of X-rays,XRD)、X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)和拉曼(Raman)光谱等分析技术对所制备的ErGO/GCE的形貌和化学组成进行了详细表征。实验结果发现绿色快速的电化学还原过程有效地消除了氧化石墨烯中的含氧基团,生成了大比表面积、电子传递速率快的ErGO膜。而且,该修饰电极在Na2HPO4-Na H2PO4溶液(p H=9.18)中对糠醛具有良好的电化学响应,还原电流和糠醛浓度在2~2015μM内呈线性响应,相关系数为0.9910,检出限为0.4μM(S/N=3)。此外,我们还提出了糠醛在碱性介质中的电化学还原机理。通过对三种不同奶制品中糠醛含量的加标测定,发现此修饰电极可满足实际样品中糠醛检测的要求。(2)通过在中性Na2SO4溶液中以恒电位法施加+3 V电势于铅笔芯石墨电极(Pencil Graphite Electrode,PGE)表面,经过300 s电化学氧化后形成一体化类三维石墨烯/石墨电极(Three-dimensional Graphene-like Surfaces/Pencil Graphite Electrode,3DGrls/PGE),并进一步研究了该电极对糠醛的电化学响应性能。SEM、XRD、XPS、Raman和交流阻抗(Electrochemical Impedance Spectroscopy,EIS)等表征结果表明5分钟的电化学预处理,在PGE表面形成了比表面积大、电子传递速率快、空间呈交联结构的类三维石墨烯结构。进一步的实验结果发现,超快速、无需任何有毒试剂制备的3DGrls/PGE在弱碱性介质中对糠醛的电化学响应是PGE的24倍。糠醛的还原电流与其浓度在4~9710μM范围内呈良好的线性关系(R2=0.9660),检出限为0.61μM(S/N=3)。而且,3DGrls/PGE也可用于奶制品中糠醛的电化学快速检测,回收率在93.2%~100.3%之间。(3)以柠檬酸钠为还原剂,采用经典的溶剂热还原法合成了直径约为28 nm的Au NPs作为SERS基底,以4-羟基苯硫酚(4-Hydroxythiophenol,4-HTP)为探针分子,计算得到Au NPs基底的SERS增强因子约为3.2×105。结果表明该基底对5-HMF有很强的SERS增强信号,在0.02~100 m M浓度范围内呈良好的线性响应,检出限为14μM(S/N=3)。在加标浓度为0.5、1和5 m M的椰奶样品中,5-HMF的回收率分别为97.4%、103%和112.4%,相对标准偏差小于5%。