铁基氧化物及其石墨烯复合材料的制备和性能研究

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铁基材料由于丰富的原料来源、无环境污染、安全性好、电化学性能较优等优良的性能得到研究者的重视。Fe2O3及铁基氧化物/石墨烯复合材料具有优越的光学、电学、磁学性质,在电磁屏蔽材料、磁材料、催化材料、抗菌材料等方面具有广泛的应用前景。因此研究控制合成Fe2O3及铁基氧化物/石墨烯复合材料,探索铁基氧化物材料性质与其尺寸形貌的依赖特性,开发铁基氧化物复合材料新的应用领域,成为材料研究的热点方向之一。另外,锂离子蓄电池具有电压高、比能量大的优点,是目前最具有竞争力的电池。而目前工业化的锂离子电池电极材料中,正极主要有LiCoO2和LiMn2O4,负极主要为炭(石墨)材料。炭负极材料易形成SEI钝化膜,使首次不可逆比容量增大,且电位接近锂,当电池过充时容易析出金属锂产生枝晶而引起短路;因此寻找和开发价格低廉环境友好且性能优良的正负极材料成为锂离子电池研究的新方向。本论文中,我们通过水热法和超声法合成了一系列的Fe2O3及铁基氧化物/石墨烯复合材料,研究了反应温度、反应时间、反应原料比例等条件对产物形貌和结构的影响,并对其形成机理、磁学性能和电化学性能进行了初步探讨。主要的工作包括以下几方面:(1)通过采用较低温度下的一步水热法,在小分子络合剂柠檬酸三钠的作用下,不但得到粒径约100 nm左右的α-Fe2O3球形颗粒,而且通过调节原料比例、反应温度和反应时间,还得到了花状铁基氧化物。在此制备过程中,柠檬酸三钠既作为还原剂,同时柠檬酸根的螯合作用的限制,使得Fe3O4生长成片状,最终使得整个铁基氧化物微球呈现花状结构。在以上工作的基础上,进一步研究了PVP、F127等对Fe2O3形貌的影响,制备了不同形貌的多孔Fe2O3。为研究铁基氧化物的复合材料作为锂离子电池负极材料起到了指导作用。(2)通过水热法制备出了中空Fe2O3/GNS纳米复合材料,对材料的电化学储锂性能进行了表征,研究结果表明中空Fe2O3/GNS纳米复合材料作为一种锂离子电池负极材料具有较高的比容量和循环稳定性。该中空Fe2O3/GNS纳米复合材料的制备方法简单,原料易得且反应溶剂为水,从经济和环保角度来说也很有意义。(3)为了制备出石墨烯团聚程度更低、铁基氧化物在其中分散更均匀的复合材料,采用超声法在室温条件下成功地制备出Fe3O4/GNS纳米复合材料。研究了反应物比例对于产物形成的影响,并测试了Fe3O4/GNS纳米复合材料在不同电流密度下的电化学性能。结果表明,Fe3O4/GNS纳米复合材料表现出比水热法制备出的Fe2O3/GNS纳米复合材料具有更好的电化学储锂性能和良好的循环稳定性。
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