α"-Fe16N2由于其高的饱和磁化强度和适中的磁晶各向异性等优异的磁学特性，在磁记录和磁感元件材料等应用上具有巨大的潜能，受到整个磁性材料研究者的广泛关注。本文以纳米Fe3O4粉末作为原料，利用管式炉低温氮化法合成α"-Fe16N2纳米粉体。研究了实验中氢气还原和氨气氮化过程的工艺参数对α"-Fe16N2相形成及磁性能的影响，通过优化工艺获得了制备较高含量的α″-Fe16N2粉体的合成条件；同时研究了SiO2对α"-Fe16N2相包覆的制备工艺，进而对α"-Fe16N2相的热稳定性进行了深入研究。具体研究内容和结论如下：　　(1)第一，实验采用低温氮化法，通过改变实验过程中的参数来制备纯度较高的α"-Fe16N2纳米粉体。研究发现最佳的制备条件是：选取尺寸为20 nm的Fe3O4置于管式炉中，通入H2在400℃进行还原反应4 h，将所得的α-Fe通入NH3在170℃氮化16 h合成质量百分比约为59.8%的α″-Fe16N2相，并测得其饱和磁化强度约为207 emu/g，矫顽力约为750 Oe；　　(2)第二，通过VSM测试，获得样品磁性能随温度的变化趋势即M-T曲线，分析其相转变情况得出在250℃时 α″-Fe16N2相分解，且分解产物为α-Fe和γ′-Fe4N两相；参照M-T曲线，在特定的温度范围对α″-Fe16N2样品进行热处理，并在气氛保护下进行，通过对热处理前后样品的XRD和磁性能分析，研究了α″-Fe16N2的热稳定性，发现α″-Fe16N2相在225℃以下可以稳定存在，当温度超过225℃，α″-Fe16N2相会分解为α-Fe和γ′-Fe4N两相；当温度达到250℃时，α″-Fe16N2相分解完全；　　(3)第三，采用St?ber法在原料纳米Fe3O4表面包覆一层SiO2保护层，将制得的包覆样品继续利用低温氮化法进行实验，通过改变实验参数优化制备条件获取更高纯度的α″-Fe16N2相。研究发现当制备条件为TEOS含量0.06 ml，氨水含量1 ml，搅拌温度30℃，氢气还原4 h、400℃，氨气氮化12 h、170℃时可以获得分散性更好、纯度更高的α″-Fe16N2相，其含量约占80.6 wt.%，并测得其饱和磁化强度约为138.223 emu/g。