本文采用机械合金化工艺,制备系列FeCoNiCuAl高熵合金粉体,包括等摩尔比FeCoNiCuAl、FeCoNiCu_xAl（x=0.2-0.7）以及FeCo_0.6NiCu_0.5Al_x=0.2-0.5合金粉体。等摩尔比合金粉体经过不同时间（10h、30h、50h、70h以及90h）球磨,并在773 K温度下进行退火处理;FeCoNiCu_xAl合金粉体球磨90h,且Cu_0.5样品在不同温度（673 K、773 K和873K）下退火;球磨70h,制备FeCo_0.6NiCu_0.5Al_x=0.2-0.5合金粉体,并且所有样品在773 K条件下退火。合金粉体的相结构、微观形貌、粒子尺寸、磁性能以及电磁性能通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、激光粒度分析仪、振动样品磁强计（VSM）和矢量网络分析仪。通过球磨法制备的等摩尔比FeCoNiCuAl高熵合金粉体微观形貌为片状,矫顽力（H_c）大小为67.6-105.1O_e,饱和磁化强度（M_s）为69.1-94.2emu/g,表现出软磁特性。随着球磨时间增加,复介电常数的实部（ε′）先增大后减小,虚部（ε″）的值都接近于零;粉体的复磁导率实部（μ′）范围是1.26-1.56,虚部（μ″）范围在0.28-0.36。反射损耗大小与复介电常数和复磁导率有关,所有球磨样品的反射损耗都达到-10 dB以下即吸波效率达90%;其中,球磨30h的样品在7.84 GHz时达到最大反射损耗-19.17 dB。将所有样品进行退火处理,粉体中产生新相CoFe₂O₄和AlFe₃,新相的生成提高饱和磁化强度,从而提高反射损耗。FeCoNiCu_x=0.2-0.7Al系列高熵合金粉体,均呈现简单的FCC和BCC相晶体结构,微观形貌为片状颗粒。该合金粉体也呈现了软磁特性,拥有高饱和磁化强度（75.05-82.51emu/g）和低矫顽力（93.68-103.38O_e）。不同Cu含量的合金粉体反射损耗都能达到-10 dB以下（吸收频段:9.5¹6 GHz）,且当Cu含量为x=0.5时拥有最大的反射损耗,值为-28.04 dB（吸收带宽约5 GHz）。长径比大的片状粉体颗粒和高电导率提高了介电常数,高饱和磁化强度加强复磁导率,从而提高FeCoNiCu_x=0.2-0.7Al合金粉体的微波吸收能力。同时,对吸波性能最好的Cu_x=0.5粉体进行不同温度退火处理,退火过程中发生相变、微观形貌尺寸、电导率以及饱和磁化强度等变化,从而提高高熵合金粉体的微波吸收能力,在673 K退火条件下,粉体的反射损耗可达-40.05 dB。FeCo_0.6NiCu_0.5Al_x=0.2-0.5合金粉体球磨70h之后依然为软磁性粉体（M_s:87.2-93.4emu/g;H_c:62.1-106.6O_e）,拥有简单FCC相和BCC相结构,以及形成长径比较大的片状粉体颗粒。随着Al含量增加,样品复介电常数ε’和ε″先增大后减小,当Al_x=0.4时,介电常数达到最大。复磁导率实部μ′先上升(Al_0.2⁰.3),后下降(Al_0.3⁰.4),最后又上升(Al_0.4⁰.5)。所有样品反射损耗值都能达到-10 dB以下,Al_0.4样品有最大的反射损耗,RL值为-23.13 dB。退火之后,所有样品产生新相CoFe₂O₄,当Al含量处于0.3-0.5时出现AlFe₃相;随片状粒子尺寸增加,样品长径比增大,表面极化增大,导致电磁参数有所提高。