由于日益增长的能量需求和传统电池中出现的安全问题,开发新型能量存储装置已成为便携式电子设备和绿色储能的迫切要求。与传统的电容器和电池相比,超级电容器是一种具有高比电容、能量和功率密度、大电流充放电能力以及良好的周期循环性能的新型储能装置,在运输、储能等方面得到了大范围的应用。超级电容器的电化学性能主要取决于电极材料的材质和形貌结构,而不同的表面活性剂可以导向合成不同的形貌结构。多孔分层的三维纳米结构可以通过增加电极材料的比表面积和活性位点,缩短电解液离子的扩散行程来提高超级电容器的电化学性能。本文采用不同表面活性剂来调控ZnWO₄和NiCo₂O₄的形貌结构,并通过三电极体系对其电化学性能进行表征,以探究微结构对电化学性能的影响。获得的主要结果和结论如下:首先,采用水热法在泡沫镍上沉积不同形貌的ZnWO₄电极材料,通过比较形貌和结构,发现当加入较高浓度的氟化铵（NH₄F）时合成的扁球状结构的稳定性较好。基于一系列的微结构表征和电化学测试,结果显示扁球状ZnWO₄的比表面积为89.47 m²/g,当电流密度为1 A/g时,比电容为1198 F/g;且在电流密度为10 A/g条件下经过了1000次充放电后,电极材料的比电容保持率为96.56%。其次,通过水热法并加入不同表面活性剂制备了不同形貌的NiCo₂O₄电极材料,其中尿素（urea）可以促进片状纳米结构的形成,NH₄F中的氟离子可以增加基底上的活性位点促进形核并结晶长大,十二烷基硫酸钠（SDS）可破坏配位键和彻底改变成核。同时,在SDS-urea络合物溶液中的石蒜状反束胶作为花状结构的初核,最终可促使花状结构的形成。NiCo₂O₄纳米线（比表面积为95.23 m²/g）结构的稳定性较好,并表现出良好的电化学性能,即电流密度为2 A/g时,比电容为2253 F/g,且当能量密度为45 Wh/kg时功率密度为496 W/kg;在电流密度为8 A/g条件下经过了5000次充放电后,电极材料的比电容保持率为91.32%。最后,在合成NiCo₂O₄纳米线的基础上加入SDS成功地将线状结构转变成花状结构,并表现出更优异且稳定的结构特征,即NiCo₂O₄纳米花的比表面积明显高于纳米线,达到121.52 m²/g。由于大的比表面积可以提供更多的活性位点而促进氧化还原反应,使得NiCo₂O₄纳米花表现高导电性,优异的倍率性能和可逆性,即当电流密度为2 A/g时,比电容为2498 F/g;当能量密度为79 Wh/kg时,功率密度为3571 W/kg;在电流密度为8 A/g条件下经过了5000次充放电后,电极材料的比电容保持率为92.61%。此外,对钠离子在NiCo₂O₄表面形成和扩散的能量进行了理论计算,证实了NiCo₂O₄具有良好的导电性,这为其优异的电化学性能提供了理论依据。