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在核反应堆的日常运行中,控制棒是调节核反应堆反应性的重要手段,对维持核反应堆的安全、稳定运行具有重要意义。灰控制棒是新一代核电站调节反应性和负荷跟踪的首选,其核心为内部的中子吸收材料。发展灰控制棒用新型中子吸收材料,将有助于填补我国相关领域的技术空白,加速我国核电自主化的进程。本文采用球磨、冷等静压与烧结工艺制备了Fe基Tm2O3复合材料、Fe基TmFeO3复合材料、Fe基TbFeO3-DyFeO3复合材料和Fe基Tb2O3-Dy2O3复合材料。深入分析了粉末球磨和材料烧结过程中的演变规律和作用机理·;探究了制备工艺参数对材料微观结构、力学性能、热物理性能的影响;研究了四种复合材料的辐照和腐蚀现象和机理。球磨过程中,Fe-Tm2O3和Fe-Tb4O7-Dy2O3混合粉末不断被细化、均匀化、纳米晶化和非晶化。随着球磨时间的延长,稀土氧化物分解成Tm、Tb、Dy与O元素,固溶进Fe基体中,形成纳米晶超饱和固溶体。此外,Fe-Tb407-Dy2O3混合粉末在球磨过程中发生晶型转变和物相转变,Tb4O7转变为Tb2O3,立方Dy2O3转变为单斜Dy2O3。球磨过程中,铁的晶粒尺寸随球磨时间的增加逐渐降低并趋于定值,晶格常数的变化趋势与之相反。Fe-Tm2O3和Fe-Tb2O3-Dy2O3球磨混合粉末经冷等静压压制成型后,进行恒温烧结。烧结使球磨过程中固溶进Fe基体的Tm,Tb,Dy和O原子析出,并形成纳米尺度的沉淀相弥散分布在Fe基体中。烧结氛围和烧结温度对烧结材料的物相组成有较大影响。两种球磨粉末制成的预压坯在含微量氧的环境下烧结,得到以RFeO3(R1=Tm,Tb,Dy)为主的Fe基复合材料;在无氧条件下烧结时,得到以R2O3为主的Fe基复合材料。Fe-Tm203体系较为特殊的地方在于其物相组成不仅受烧结氛围的影响还受烧结温度的影响。预压坯在含微量氧的烧结氛围中,烧结温度为600～1100℃时,形成Fe-TmFe03复合材料;烧结温度为1100～1200℃时,得到Fe-Tm2O3复合材料。稀土含量、球磨时间和烧结温度等制备工艺参数对Fe基复合材料的力学性能和热物理性能有一定的影响。随着球磨时间的增加,材料的热膨胀系数不断增加,抗压强度不断增加。随着稀土氧化物的增加,材料的显微硬度不断增加,热膨胀系数不断降低,抗压强度不断增加。随着烧结温度的升高,材料的显微硬度不断增加。在340℃和15.16MPa去离子水中,四种Fe基复合材料均发生了明显的腐蚀,随着腐蚀时间的增加,四种材料的腐蚀增重不断增大,表面腐蚀产物逐渐长大并致密。根据EDS和GIXRD结果可知,腐蚀产物主要为Fe3O4。整体上,Fe基TbFeO3-DyFeO3复合材料和Fe基Tm2O3复合材料抗辐照腐蚀性能优于Fe基Tb2O3-Dy2O3复合材料和Fe基TmFeO3复合材料。另外,对比辐照和未辐照材料腐蚀结果发现,Fe+离子辐照对Fe基复合材料的腐蚀有明显的促进作用。