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毛细管电泳（CE）或称高效毛细管电泳（HPCE），是一类以高压直流电场为驱动力，毛细管为分离通道，依据试样中各组分之间淌度和分配行为的差异而实现分离的新型液相分离分析技术。它具有操作简单、试样量少、分析速度快、柱效高、成本低等优点，被广泛用于无机阴阳离子、生物大分子、中性化合物等的快速分析以及环境化学、食品化学、医药学等研究领域，具有极为广阔的应用前景。本论文主要研究了毛细管电泳联用技术在食用油分析中的应用。本论文分为四章，其主要内容概括如下：第一章为绪论。在文献调研的基础上，概述了毛细管电泳的原理、特点、分离模式及应用；结合毛细管电泳技术的发展趋势明确了本论文的研究立意。第二章，基于胆固醇和冰乙酸的反应物与硫酸铁铵生成的紫色化合物能有效抑制双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯（TCPO）-H2O2-咪唑化学发光反应，建立了一种流动注射-化学发光联用检测胆固醇的新方法。工作中，对流动注射、化学发光等实验参数进行了优化。当咪唑浓度为0.001mol/L，H2O2浓度为0.3mol/L，TCPO浓度为1.0×10-3mol/L，主副蠕动泵转数分别为20r/min和15r/min时，体系具有最强的化学发光。在优化的实验条件下，测定胆固醇的线性范围为8.6×10-62.2×10-4mol/L，检出限（S/N=3）为2.5×10-6mol/L，相对标准偏差（RSD）（n=11，c=6.5×10-5mol/L）为1.5%。不同加标水平下的加标回收率为95.0%105.0%，相对标准偏差（RSD）（n=6）小于3.6%。该方法成功地应用于地沟油中胆固醇的测定，结果令人满意。第三章，基于金属离子与咪唑发生络合反应增大离子迁移率的差异，建立了毛细管区带电泳分离测定K+、Al3+、Pb2+、Cu2+、Zn2+的方法。探讨了缓冲液浓度和pH、分离电压及进样时间等因素的影响，并对分离条件进行了优化。结果表明：咪唑浓度为20mmol/L （pH3.8），分离电压为20kV,检测波长为214nm，5种金属离子可在10min内实现基线分离。在优化条件下，5种金属离子在150mg/L范围内有较好的线性关系，检出限（S/N=3）为0.055.0mg/L。样品的回收率为92.4%101.8%，迁移时间和峰面积相对标准偏差（RSD）分别为0.51%1.20%和0.92%2.59%。本方法高效、快速、简便，已用于食用油样品的测定，结果令人满意。第四章，基于胶束电动毛细管色谱法（MECC）对叔丁基对苯二酚（TBHQ）、3-叔丁基-4-羟基苯甲醚（BHA）以及2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）进行同时测定。文中利用正交实验设计对MECC中的缓冲溶液离子浓度和pH、表面活性剂、有机改性剂、分离电压、进样时间等分离条件进行了优化。结果表明：以20mmol/L硼酸-20mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）-20%（体积分数）乙腈为电泳缓冲液（pH9.3），在20kV恒压下，压力进样4s，在波长224nm处检测，各组分在15min内可实现基线分离。在最优条件下，各组分在80500mg/L范围内有良好的线性关系，相关系数为0.99900.9997，加标回收率为90.0%101.0%，相对标准偏差（RSD）（n=6）为1.48%4.72%。结果表明该方法简单、快速，可以应用于食用油中3种酚类抗氧化剂的快速检测。