光催化技术的发现使得丰富、清洁的太阳能可以有效转化为化学能,其反应没有污染,在光照条件就可以发生。在诸多半导体光催化剂中,由于CdS较窄的禁带宽度（2.42 e V）、良好的光导电性以及较高的电子亲和能被广泛研究。CdS与TiO₂ 复合,可获得一种能在可见光下具有高光催化性能的复合材料。而用牺牲模板制备的中空核壳材料则能进一步增加催化剂比表面积从而使材料效能达到最优。本文先是通过多种方法,制备了CdS包覆聚苯乙烯（PS@CdS）核壳材料,并通过改变试剂种类,调节反应条件,探索不同PS@CdS合成方法的优劣。在实验过程中,通过控制实验的温度,时间,活化剂量等手段,可以得到不同CdS纳米晶型。对实验条件进行优化,我们得到了壳层光滑,单分散性良好,机械强度高的纳米核壳复合材料。继而在原有核壳材料包覆TiO₂ 层,分别使用溶胶-凝胶,水热法和湿化学法得到了不同的PS@CdS@TiO₂ 核-壳-壳材料,并进一步得到中空CdS@TiO₂ 核壳材料。通过对二氧化钛前驱体水解程度的控制,分别制备出常见的球形颗粒和具有特殊形貌的树枝形中空CdS@TiO₂ 双壳层纳米材料。研究表明,制得的光催化剂较PS@CdS,纯CdS等有明显提高。