随着我国工业化进程的不断发展,水污染问题日益严重,传统的处理方法难以降解浓度大、有机物种类繁多的污水,开发新的污水处理技术迫在眉睫。电化学处理技术由于其具有操作简单、设备简便等特点备受人们的青睐。而随着废水中污染物的浓度增大、种类增多,传统的二维电极技术在传质以及降解过程中的局限性越来越大,而三维电极技术大大提升了降解装置的反应面积和传质速率,且其对污染物的降解较为彻底,从而引起了人们越来越多的关注。三维电极反应器中的粒子电极兼具吸附、电化学降解等作用,在整个反应体系中具有举足轻重的作用,制备具有高吸附性、良好的亲水性和导电性以及优异的降解能力的粒子电极成为了科研人员孜孜不倦追求的目标。本研究论文主要包括两个部分,采用低温水热-冷冻干燥的方法制备石墨烯气凝胶及其复合物,将其用作粒子电极构筑三维电极反应器,以提高对含亚甲基蓝污水的降解能力。主要研究内容如下:（1）采用低温水热-冷冻干燥的方法制备了石墨烯气凝胶（GA）,其丰富的大孔结构提供了良好的传质能力,石墨烯优异的导电性使其在电流作用下快速极化,形成阴阳极,将其用作粒子电极构筑三维电极反应器用于含亚甲基蓝污水的处理,降解率达98%,高于二维电极（89%）以及石墨烯气凝胶单纯吸附（82%）的降解率,且其对含苯酚、罗丹明B的污水均具有较为良好的处理效果,证明其对污水降解具有普适性。随后探究了不同氧化石墨浓度、焙烧温度、电压、气体流速、亚甲基蓝初始浓度对其处理能力的影响。结果表明氧化石墨浓度为6mg/mL、不进行焙烧、电压为20V、气体流速为20mL/min、亚甲基蓝初始浓度为20mg/L时,其处理能力最佳。（2）从氧化石墨和Fe²⁺出发,利用Fe²⁺对氧化石墨进行原位还原和沉积,采用低温水热-冷冻干燥的方法制备了负载羟基氧化铁的石墨烯气凝胶复合材料（FeOOH/GA）,FeOOH均匀负载于石墨烯片层上,易于形成芬顿反应,将其用作粒子电极构筑三维电极反应器用于含亚甲基蓝污水的处理,其降解率达94%,高于以石墨烯气凝胶作粒子电极的三维电极（84%）、二维电极（72%）和单纯的石墨烯气凝胶吸附的降解率（64%）。随后探究不同的铁负载量对处理能力的影响,得出当氧化石墨与七水合硫酸亚铁的质量比为1:30时,其处理性能最佳。