镁合金因其质轻、比强度和比刚度高、优良的加工及铸造性能而成为广泛应用的工程结构材料，但镁合金化学性质活泼、硬度低、耐蚀性能差又成为严重制约镁合金进一步应用的重要因素。化学镀镍方法是一种能有效改善镁合金表面耐蚀和耐磨性能的表面处理技术。本文以AZ91D镁合金为研究对象，通过正交实验方法，在中温碱性镀液中得出了最优施镀工艺，并在最优工艺参数下制备了Ni-P沉积镀层，采用极化曲线方法分别测试了不同氨基乙酸浓度和巯基乙酸浓度对镀层耐蚀性能的影响。实验结果表明：三个实验因素影响镀层性能能力大小的排序依次是镀液温度、缓蚀剂NH4HF2浓度、施镀pH，最优工艺参数分别为温度40℃、NH4HF2浓度14g/L、pH值7.5。最优工艺参数下制备的镀层为纳米晶态结构的Ni-P沉积合金，表面含有弥散分布的凸起胞状物，镀层厚度均匀，施镀30min镀厚约5μm，与基体结合良好、紧密，镀层中磷含量为3.28mass%，属于低磷镀层，动态极化曲线表明Ni-P镀层可提高镁合金基体耐蚀性能。氨基乙酸的浓度变化对镀层耐蚀性能影响不大，随着氨基乙酸浓度的升高，镀层腐蚀电位和腐蚀电流密度先升高后下降，在浓度为8g/L时达到最高，氨基乙酸络合能力差，浓度过高施镀后期产生亚磷酸镍沉淀，影响了镀层致密性，耐蚀性能随之下降。随着镀液中巯基乙酸浓度的增加，镀层的耐蚀性能呈现先增强后降低的趋势，在最佳加入量4g/L时镀层阳极极化曲线呈现钝化的趋势，巯基乙酸中S原子与次亚磷酸根中P原子具有成键作用，弱化了P-H键，断裂后电子富集在基体表面还原能力增强，加速了镍的沉积，提高镀层耐蚀性能，而浓度过高巯基乙酸吸附在金属表面，阻碍了化学镀镍反应过程，耐蚀性能下降。