对于需要高额定功率,长循环周期以及高可靠性的不同应用,超级电容器是一项值得关注的技术。电极材料在超级电容器的性能改变中扮演着重要角色。过渡金属化合物成本低、毒性低,并且由于其具有优异的电导率,多种氧化态和比商用碳材料更高的理论容量,在超级电容器的电极研究方面拥有巨大潜力。本论文以水热法、高温退火和硫化改性等方法制备了一系列过渡金属基纳米复合材料,并通过各种检测仪器,对其形貌组成与结构性能进行了分析讨论,主要内容如下:（1）采用两步水热法和随后的退火处理,在盐酸活化的镍泡沫上合成了NiO/NiCo₂O₄纳米电极材料。第一步将NiO纳米球生长在泡沫镍基底上,第二步使NiCo₂O₄纳米针在NiO表面原位生长,从而得到了具有新颖结构特征的NiO/NiCo₂O₄纳米复合材料。氮吸附结果表明,合成的NiO/NiCo₂O₄三维复合结构具有57.244 m²·g^-1的高比表面积,可以为电荷转移提供更多的活性位点并获得更高的比电容。在电流密度大小为1A/g和2 A/g时,NiO/NiCo₂O₄纳米电极对应的比电容分别为2247 F/g和2040F/g,在12A/g的电流密度下循环3000次后,电容保持率为85.2%,表明制备的NiO/NiCo₂O₄纳米复合材料具有较好的倍率性能和循环稳定性。（2）使用两步水热法和随后的加热硫化制备了以对苯二甲酸为配体的MOF改性的NiCo₂S₄@Ni₃S₂纳米复合材料,并进一步研究了不同量的改性剂对材料微观形貌和电化学性能的影响。结果表明,当对苯二甲酸的使用量为0.045g时,所制备的NiCo₂S₄@Ni₃S₂复合材料具有较好的形貌结构和电化学性能。当电流密度为2A/g时,电极材料的比电容为2866.5F/g;当电流密度为10A/g时,比电容为1360F/g。在12A/g的电流密度下循环3000次后,仍然能保持81.4%的比电容。研究结果表明,MOF改性的NiCo₂S₄@Ni₃S₂复合材料具有优异的比电容和较好的循环稳定性。（3）采用简单的水热法和煅烧处理,在泡沫镍上生长了MnCo₂O₄纳米线。将MnCo₂O₄前体浸入Na₂S水溶液后,硫置换氧形成MnCo₂S₄,以得到MnCo₂O₄@MnCo₂S₄超级电容器复合电极材料。通过SEM和TEM分析可知,MnCo₂S₄外壳均匀包覆在MnCo₂O₄表面,形成了明显的核壳结构。XRD、XPS和电子衍射的结果表明,所得复合材料的成分为MnCo₂O₄@MnCo₂S₄,制备的核/壳纳米结构显示了其组分优势和用于超级电容器电极的协同作用。该材料在1 A/g的电流密度下可提供2212.5 F/g的高比电容,而单一组分的MnCo₂O₄纳米线比电容为1280.6 F/g,这表明硫化形成的MnCo₂S₄外壳有效地提高了复合材料的比电容,并在三电极系统中表现出良好的倍率性能。在10A/g的电流密度下循环5000次后,材料的电容保持率为89%,证明其具有出色的循环稳定性。通过改变合成条件和复合方法,探索纳米材料的组成结构和形貌特征对其电化学性能的影响。从而得到结构新颖,性能较为优异的过渡金属基超级电容器电极材料。研究结果表明,制备的NiO/NiCo₂O₄纳米复合材料,NiCo₂S₄@Ni₃S₂复合材料和MnCo₂O₄@MnCo₂S₄核/壳纳米材料都具有较好的电化学性能,说明该论文所采取的设计原则和制备方法正确有效,可以为今后过渡金属基纳米电极材料的设计、制备及性能研究提供一个思路。