新型功能性金属纳米粒子具有可设计的形貌尺寸和独特的光电特性,为微纳组装材料提供了广泛的构建基元,在柔性光电器件和表面增强拉曼散射（SERS）高灵敏检测等领域具有重大应用前景。近年来,不同维度的贵金属超晶格结构材料已被国内外科研人员相继报道并见诸于纳米材料领域的重要期刊,例如“手性纳米组装体”、“类聚合物链状阵列”以及“超晶格晶体”等一维-三维材料,多层级结构的精准构建以及新型功能性的可控设计成为了纳米粒子组装材料领域的研究热点。同时,通过与微纳加工方法的结合,“自上而下”的引导纳米粒子组装成多层级多维度结构,推动了新材料与不同微纳制造领域的工程技术融合,使其展现了独特的光电性能,例如局域表面等离激元共振光学性能、等离激元耦合与杂化、局域电磁场增强效应等。然而,如何在可控合成新型功能性纳米粒子的基础上,通过简易高效的物化方法和微纳制造技术精确组装“人造金属原子”,构筑具有特殊阵列结构和可调控功能性的新型纳米粒子组装材料,仍然是纳米组装新材料领域极具挑战性的课题。应用层面如何同时实现SERS检测的高灵敏度和均匀性信号,正是将SERS应用于痕量物质检测领域的瓶颈与难点。针对以上关键问题和研究难点,本论文首先研究了各向同性的Au纳米多面体（NPGs）和各向异性的Au@Ag核壳纳米砖（NBs）的可控制备与组装,探究了以此为基元构筑的二维超晶格薄膜的有序性结构特征和SERS检测性能;然后选择等离激元组装薄膜分别与纳米银线（Ag NWs）和磁性纳米颗粒（MNPs）组装基底复合,构建多层级异质组装SERS基底,并探究其SERS性能变化;最后开发了一种简单有效的微纳褶皱组装技术（WAS）,制备出具有宏观可控形貌和周期性有序结构的等离激元阵列SERS基底。本论文具体内容如下:1、通过单表面活性剂和双表面活性剂两种方法高质量可控合成了不同长径比的金纳米棒（Au NRs）,长径比范围涵盖2.4到7.2,纵向峰最大能达到1100 nm。以这种Au NRs基元为基础层级,通过配体置换和进一步晶种生长合成出了具有复杂表面形貌的NPGs和异质双金属组分的NBs。基于柔性配体修饰和气液界面法将上述NPGs和NBs构筑为二维超晶格薄膜,探究了不同基元构筑的薄膜在宏观和微观上的差异;评价了两种纳米基元组装薄膜的SERS检测性能,发现NBs膜具有更优的检测限和更高的灵敏度。2、将NBs膜构筑在预制的Ag纳米线衬底上形成多层级银线/纳米砖基底,测出纯纳米线基底具有更强的SERS性能,但检测稳定性不如NB基底。同时,将NBs膜与磁性纳米颗粒衬底进行异质二元协同构建磁性/等离激元基底。在外加磁场作用下,原位SERS信号呈现明显的增强。3、以NBs为基元,结合“自上而下”的方法发展了一种简单而有效的微纳褶皱组装技术,通过设计制备具有周期性结构的PDMS模板,组装出了多尺度的图案化阵列。阵列具有均一的条纹宽度和周期性的拓扑结构,呈现出极强的粒子间耦合和电磁场增强效应。经过处理后作为SERS基底,对氨基苯硫酚分子的检测中达到了n M标度的检测限及106级别的拉曼增强因子。