多孔材料以其独特的孔结构和表面性能，在大分子催化、吸附与分离、纳米材料组装及生物化学等众多领域具有广泛的应用前景。根据IUPAC定义的中孔材料（孔径在2-50nm范围内）在催化领域的应用中更具优势。传统的多孔材料制备方法，如溶胶—凝胶法等，由于在制备过程中使用了大量的有机溶剂，对环境造成了严重的污染问题。超临界流体（SCFs）技术以其优良的物理化学性质和无毒等优点成为理想的替代溶剂。将超临界流体技术与模板技术结合起来制备纳米多孔材料是本课题的创新所在。借用模板技术，可以制备出孔径尺寸和分布可控的产物。 本课题是将前驱体物质溶解在超临界二氧化碳（SC CO₂）中，通过加入共溶剂丙酮，来增大前驱体物质的溶解度。利用超临界二氧化碳的携带作用，将前驱体涂层到活性炭模板上，之后通过高温焙烧除去模板，就可以得到复制了模板结构的纳米多孔材料。通过对超临界涂层和液相涂层两种方法进行比较，验证了超临界涂层的优越性。超临界二氧化碳具有粘度小、扩散系数大、传质速率快等优点，从而造成超临界涂层中模板的涂层率更大，涂层进行得更为深入，产物对模板的复制也更精确。本课题在制备纳米多孔氧化铁和纳米多孔氧化铝的研究中，发现所得产物的比表面积和孔容较小，这是由于高温焙烧过程中，产物孔塌缩造成的。通过与其它物质进行复合，产物的比表面积和孔容均得到较大提高，这说明复合产物之间发生了相互作用，保持了多孔状结构。在二氧化钛／二氧化硅复合体系制备中，由于二氧化钛中加入了二氧化硅，提高了产物的热稳定性，避免了二氧化钛由锐钛矿型向金红石相的转变。所得的二氧化钛／二氧化硅复合材料具有较高的比表面积和孔容，有利于其在催化领域的应用。本课题研究了五个反应体系，均考察了反应条件（如温度、压力等）对涂层率的影响，并且进一步研究了其对最终产物的微观结构及孔结构性能的影响，确定了较好的反应条件。氮气吸附实验、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、热重分析（TGA）和红外光谱（IR）等手段用于产物微观结构和表面性能的表征。