多孔β-TCP生物陶瓷的等静压成型

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多孔β-TCP生物陶瓷作为骨填充物、骨组织工程支架材料和药物载体的应用越来越广泛。目前,制备β-TCP多孔生物陶瓷的方法很多,其相应的制品都各有特色。本研究在现有多孔陶瓷制备和成型方法的基础上研发了一种新的多孔陶瓷制备技术。 本论文通过研究造孔剂方法能够控制气孔率、气孔尺寸和形状的特点,以及冷等静压成型能够大大提高坯体的致密度和均匀性、促进坯体的烧结和减少变形的特性,探讨了将二者结合,制备具有高气孔率同时具有适当强度的骨组织工程用多孔β-TCP支架材料的可能性。 本研究所研发的新工艺如下:首先将过40目的β-TCP粉末与过80目的生物玻璃粉末按照质量比4:1混合,雾状喷洒聚乙烯醇溶液(5g/L)。制备20目筛下40目筛上的萘颗粒,同样雾状喷洒聚乙烯醇溶液(5g/L)。然后将二者混合,在模具中预压成型,抽真空后再经冷等静压成型,即得陶瓷坯体。坯体烧成制度如下:在0~80℃以2℃/min的速率缓慢升温至80℃后保温1h;在80℃~140℃同样以2℃/min的速率缓慢升温至140℃后保温半小时;在140℃~900℃升温速率加快,为5℃/min,到达900℃后保温1h;随炉冷却即得制品。 在制备的过程中,β-TCP与生物玻璃的混合粉末与萘颗粒的均匀混合是整个制备过程的关键,决定制品结构的均匀性和完整性。冷等静压的使用对制品的性能有加强作用,能够使制品的致密度更大、均匀性更好、烧结更完全。 采用XRD分析制品成分,结果表明:制品中以β-TCP为主相,同时有少量生物玻璃、α-TCP和HA。通过对制品气孔率和压缩强度的测试,得出结论如下:当造孔剂比例分别为50%、60%、70%时,制品的气孔率分别为55.3%、61.7%、74.2%,压缩强度分别为3.12MPa、1.67MPa、1.09MPa;当造孔剂含量继续增加,气孔率达到80%以上,制品强度急剧下降,失去使用价值。通过SEM与三维视频显微镜的观察,制品内部存在大量的大孔和微孔,孔与孔之间的连通性较好,但孔壁上存在的微孔也对制品的压缩强度产生了不利的影响。同时,制品内部的结构观察也印证了测试的结果,并为制品强度性能的缺陷提供了依据(具体说明),因此,有可能通过改善造孔剂的颗粒形状与粒度分布来减少制品内部孔壁上的微孔,达到调节强度的目的。 总之,将造孔剂方法与冷等静压成型法有机结合起来,能够获得气孔率较高同时具有适当强度的多孔β-TCP生物陶瓷,该方法为多孔陶瓷的制备提供了新的途径和方法。
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