本论文以氧化锆溶胶和二氧化硅溶胶为原料，采用溶胶凝胶法制备了不同二氧化硅含量的氧化锆陶瓷纤维。其中氧化锆溶胶采用氧氯化锆和过氧化氢反应合成，二氧化硅溶胶由实验室自制得到。采用29Si NMR、XRD、FTIR、SEM、TEM、TG-DTA等技术系统地研究了SiO2和Y2O3对溶胶凝胶法制备的ZrO2纤维相变和微观组织的影响。　　研究发现，氧化锆溶胶中主要是以“Zr-O-Zr”长链结构形式存在，从而形成可纺性的溶胶。在纯氧化锆纤维中加入二氧化硅后，稳定了氧化锆的四方相，从而避免形成“皮芯结构”的纤维。二氧化硅也能阻碍晶粒的长大，纤维断面变得更加致密，从而达到细晶强化的作用。在ZrO2纤维中加入适量的SiO2后，在相同的温度范围内，ZrO2晶粒尺寸的增长速度随着SiO2含量的增多而逐渐变慢。SiO2主要是通过形成Zr-O-Si或Si-O-基团稳定ZrO2，而不是通过ZrO2颗粒弥散在SiO2的基质里。所得纤维的表面光滑，纤维直径在5μm～10μm左右。　　在ZrO2-SiO2纤维中加入Y2O3后，纤维能在更大的温度范围内稳定氧化锆的四方相。加入适宜含量的Y2O3，能够增强纤维的力学性能。经1450℃热处理后，在ZrO2(8％molY2O3)-SiO2纤维中形成了硅酸锆，并显示Y2O3促进了ZrO2-SiO2纤维的烧结。