毛竹有效成分提取的关键技术及其手工皂的研究

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我国是世界上竹子种类最多的国家之一,安徽省有竹种12属72种。其中,毛竹近20万公顷。毛竹叶是一种储存量大、价格低廉且可与银杏叶相媲美的林业资源。竹叶有效成分的提取和有效综合利用是近年来研究的热点。但对毛竹有效成分提取物在日用品中的应用报道比较少见。随着社会的发展,人们对纯天然产品的喜爱与日俱增,对日用品的要求越来越高,所以开发毛竹叶提取物为新型天然抗菌和杀菌物,具有一定的创新性和较强的应用价值。本课题选取我省分布广的毛竹叶为样本,以水和乙醇为提取剂,采用浸提和震荡加超声提取方法,利用液相色谱和质谱联用仪,优化了醇提、水提毛竹叶有效成分的工艺。同时对毛竹竹叶、枝条提取物各组分进行了抑菌活性实验。结合气相色谱与质谱联用仪(GC-MS)、液相色谱与质谱联用仪(UPLC-MS)对毛竹叶片其有效成分进行分离鉴定,以期找到抑菌作用的有效成分,且将毛竹叶提取物添加到日用品配方中做应用性探索,为进一步开发竹叶资源提供基础数据和科学依据。具体研究内容如下:以毛竹竹叶、枝条为原料,采用浸提和震荡加超声提取方法,选用水和80%乙醇-水为提取剂,采用UPLC-MS技术,根据总离子流图、提取离子流图及MRM模式下峰面积数据,对水提、醇提、浸提、振荡加超声提取法比较,确定了毛竹竹叶和枝条中有效成分初步提取最佳工艺为:料液比1:10,80%乙醇-水提取,恒温震荡器震荡4h,超声(80Hz)1h。采用滤纸片法,分别对毛竹竹叶、枝条提取物和萃取物进行了抑菌活性验。试验表明:竹叶提取物抑菌活性明显大于枝条;毛竹叶乙酸乙酯萃取物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、沙门氏菌和枯草芽孢杆菌表现为中等抑菌活性;80%乙醇-水初提物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和沙门氏菌亦表现出中等抑菌活性,而对枯草芽孢杆菌仅为弱抑菌活性。采用UPLC-MS技术,对毛竹竹叶、鲜叶和枝条的80%乙醇提取物进行分离鉴定,分别得24、20和19种成分,包括异牡荆素、异荭草素、香豆酰基奎尼酸和芹菜素糖苷等;其中竹叶干样中异牡荆素相对含量很高,达到66.75%,其异荭草素和荭草素相对含量也较高,分别达5.70%和2.02%。其中11种成分在3个样品中均有检出;面积比较法显示,竹叶中检测的成分含量接近竹枝条含量的4倍。采用GC-MS技术,对毛竹竹叶挥发性成分进行分离鉴定。经NIST谱库比对,共检测得94种化合物,包括36种烷烃类,20种酯类,4种醇类,6种酸类,6种酮类,5种醛类,1种醚类,7种其他类物质;乙酸乙酯相酯类物质最多,石油醚相烷烃类物质最多,正丁醇相烷烃类物质最多,80%乙醇-水初提取物中酮类物质最多。通过UPLC-MS技术得毛竹叶最优提取工艺,结合抑菌活性实验结果,选取80%乙醇提取液,制作毛竹手工叶精油皂。采用TA.XT.Plus物性测试仪,分别对商业肥皂和毛竹手工叶精油皂的硬度、粘度、弹性和泡沫稳定性进行对比。结果表明,毛竹肥皂具有硬度低、粘度弹性好、泡沫高且稳定性好的特点。同时对毛竹手工精油皂进行抑菌实验,实验表明毛竹手工皂有一定抑菌活性。
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