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氨合成催化剂及其催化过程在理论研究和工业领域都有特殊重要的地位。虽然经典熔铁催化剂的研究已相当系统和深入，但对我国独创的高活性Fe1-xO基氨合成催化剂研究还处于起步阶段。以刘化章教授为代表的Fe1-xO基氨合成催化剂的发明者研究了其宏观结构与催化性能的关联。但是，氨合成催化剂前驱体由Fe3O4改变为Fe1-xO，还原后的活性相都是α-Fe，活性却有很大的差异，应用XRD微观结构分析，尤其是XRD原位动态的微结构及物相演变分析来研究活性差异产生的原因。这方面的研究工作国内外还未见报道。开展上述研究工作对于完善Fe1-xO基催化剂理论及指导实际应用都具有非常重要的意义。本论文主要采用XRD的微结构分析方法，结合SEM、EDS、TEM等综合表征手段研究前驱体和活性相的微结构、助剂分布特点及其对还原过程的影响；研究不同催化剂活性相的晶面及活性位发育特点，以及活性相的晶格缺陷及微观应力差异等。选择具有代表性的Fe3O4基和Fe1-xO基催化剂A110、ICI74-1、A301和ZA—5，在与氨合成还原条件相同的条件下开展原位XRD实验，采用Rietveld全谱拟合结构分析、Warren-Averbach微观尺寸和微观应力分析处理原位XRD实验数据，得到各催化剂活性相的晶体形貌、晶粒度和微观应力的演变，建立各催化剂活性相α-Fe微结构演化和晶面生长过程的动态演化模型，分析微结构和活性位发育差异等本征因素，并与对应催化活性进行关联，探索Fe1-xO基氨合成催化剂高活性的机理。通过上述研究发现，Fe1-xO基比传统Fe3O4基催化剂具有更快的还原速度，更低的还原温度，是一种极易还原的新型催化剂；助剂可为催化剂前驱体提供更多的孔隙通道，在Fe1-xO基催化剂中助剂以无定形精细“膜状”较均匀分布于前驱体颗粒表面及颗粒之间，有利于孔隙结构的发育，促进催化剂的还原并生成比表面积更高、孔隙更发育的活性相；另外，助剂能抑制催化剂歧化反应并促进形成缺陷更明显的维氏体前驱体。各催化剂活性相晶粒度随温度升高先减小再微量增加；在主要作用温度范围内，活性相晶粒度较稳定，其含量的增加只是晶粒数量的增多；活性相晶粒度分布范围随温度升高逐渐变宽，晶粒度最小值向更低的方向偏离，且晶体内经常见到具有环带或核壳结构的纹理，活性相是从前驱体外壳逐渐向内交代生长。四种催化剂高活性晶面（211）的发育程度，从大到小排列顺序为ZA-5＞A301＞A110＞IC174-1；微观应力值排序为：A301＞ZA-5＞IC174-1＞A110；微观应力对晶粒度的影响值排序为：ZA-5＞A301＞A110＞IC174-1。这三个微结构参数的排序说明Fe1-xO基氨合成催化剂的高活性机理主要来自活性相的活性位发育和内部晶格缺陷的发育。通过模拟得到Fe3O4基氨合成催化剂活性相晶形以立方体为主，Fe1-xO基则以球形为主，与前者相比，后者的最具活性的晶面（111）更暴露，活性位更发育。另外，Fe1-xO基氨合成催化剂活性相从八面体逐渐演化而来，与前驱体的八面体形貌、结构匹配性好，这也是该催化剂易还原的内在原因之一。采用XRD、SEM和TEM三种方法对纳米二氧化钛粉体粒径表征进行了比较研究，结果表明，用XRD谢乐法计算晶粒度影响因素最多，值最小，SEM法偏大，同比XRD法平均增加53.4％；TEM法与XRD法基本一致，同比增加约1.6％。改变温和水热法的热处理温度，可明显改善氢氧化镁颗粒的分散性和形貌，促使晶体长大，因此可通过控制水热温度来调控氢氧化镁微晶晶胞参数、晶格完整性及晶格畸变，改善其宏观的物化性质和形貌。应用XRD、SEM、TEM（HRTEM）和EDS对离子交换法合成的MxHyTi3O7纳米管晶相、形貌、结构和化学组成进行了系统表征，证实其物化性质可在较大范围内调整。同样，用XRD、TEM（HRTEM）和EDS表征方法对简单沉淀法制备的WS3前驱物高温还原生成的IF-WS2的微结构进行研究，得到了聚乙二醇分散剂的空间位阻作用对嵌套球形层状封闭结构的形成机理，为其批量的合成和广泛应用探索了一条新的途径。