铌酸锂晶体纳米压痕及化学机械抛光研究

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铌酸锂晶体(LiNbO3,LN)具有优异的电光、声光、压电等特性,居里温度是1210℃,自发极化大。LN晶体能够在高温和化学腐蚀情况下保持稳定的理化性能,并且价格低廉,易于生长大直径单晶体,在光波导、光通讯调制器、倍频转换、声表面滤波器、光学集成等方面应用广泛,享有“光学硅”的美誉。随着光电子技术及非线性光学器件的快速发展,要求LN晶片加工后的表面超光滑、无游离磨料嵌入、无划痕。LN晶体硬度较低,脆性较大,属于软脆晶体,采用研磨、机械抛光等传统的加工方法容易造成游离磨料嵌入、划痕、裂纹及破碎等缺陷,并且加工效率较低。我国在LN晶体超精密加工领域落后于美、日等发达国家。本文通过纳米压痕技术研究了LN晶体的纳米力学性能,测得X-cut、Y-cut、Z-cut硬度分别为11.49,8.14,10.86 GPa,相应的弹性模量分别为201.96,159.62,202.18 GPa,LN晶体在纳米尺度下表现出塑性变形,为超精密加工提供依据。经过纳米压痕后,因为晶格变形及亚表面损伤,晶体的硬度和弹性模量均有较大提高,分别增大为27.14,16.71,22.19 GPa和304.48,230.95,287.98 GPa。晶体的力学性能加强,对研磨加工提高材料性能有指导意义。针对传统方法加工LN晶体容易出现划痕、崩碎、裂纹等表面损伤,基于正交试验设计对LN晶体进行化学机械抛光实验。探究抛光液的pH值、氧化剂质量分数、二氧化硅磨粒尺寸、流速和络合剂质量分数对最终加工效果的影响,发现随着二氧化硅磨粒尺寸的增大,材料去除率提高,加工后晶片表面粗糙度增大。随抛光液pH值的增大,加工后晶片表面粗糙度先减小后增大。以正交试验获得的优化工艺参数下进行化学机械抛光,可获得Ra为0.642 nm的光滑表面。通过单一变量实验优化工艺参数,最终加工后的晶片表面粗糙度可达到0.6nm以下,材料去除率达到400 nm/min。针对化学机械抛光中氧化剂的化学作用和纳米级二氧化硅磨粒的机械作用,分别进行实验探究。结果表明单纯化学或机械作用下晶片的材料去除率低,加工效果差。两者之间存在交互作用。当化学作用和机械作用相对平衡时,加工效果好。针对抛光液成本高、利用率低的问题,对抛光液重复利用可行性进行实验,发现直接重复使用抛光液效果较差,但过滤后新旧抛光液按比例混合并补充氧化剂、络合剂等能够提高材料去除率,减小表面粗糙度,抛光液的加工效果改善。
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