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微塑料具有尺寸小、分布广、易被生物摄食并在食物链中累积等特点,是一种全球性的新型污染物。微塑料作为一种新型的环境污染物,既是环境污染物质的来源,也是有毒污染物质的携带载体。环境中的微塑料污染带来的生态风险、食品安全问题,已经成为全球的一个研究热点。但是准确、高效的微塑料定性定量分析方法的缺乏,已经成为上述研究的瓶颈之一。TGA-FTIR-GC/MS联机技术集成了目前国内外最新的热分析、光谱、色谱、质谱技术,它不仅可在获得实时失重信息的同时获得相应的红外光谱图,还可以通过气相色谱质谱对某个温度点的复杂组分先分离再定性,对微塑料特征量及其控制,以及信息分析确认具有极高的研究价值。因此,本课题以环境中常见的聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯等微塑料为研究对象,基于TGA-FTIR-GC/MS联机技术开发了环境中的微塑料定量分析方法。由于基于TGA-FTIR-GC/MS联机技术开发环境中的微塑料定量分析方法尚属首次,部分实验条件参数的设定处于空白。本论文以聚苯乙烯微塑料为例,探究了TGA的升温速率、载气类型、载气流速对微塑料热解行为的影响,通过FTIR表征观测微塑料热解过程中的产物官能团变化,使用GC/MS解析不同温度下的热解产物,进一步分析微塑料热解过程中产物的变化。实验结果显示微塑料热解产物在热解过程中不会发生改变,但浓度与热解反应激烈程度成正比。通过数据的综合分析,最终确定了TGA的最佳条件为氮气气氛、30650℃范围内以100℃/min的升温速率程序升温、载气流速40 ml/min;FTIR的最佳实验条件为气体池温度270℃、扫描波数4000450 cm-1;GC/MS的最佳实验条件为使用非极性柱、色谱柱在50℃保持2 min以10℃/min的升温速率升温至280℃并保持5 min、离子源温度270℃。微塑料热解产物复杂多样,基于TGA-FTIR-GC/MS联机技术建立微塑料定量分析方法的前提是深入了解不同微塑料的热解行为。本研究在确立的最佳实验条件下,探究了聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸酯微塑料的热解行为。结果显示除聚氯乙烯微塑料有两个失重过程外,其他微塑料均只有一个失重过程,微塑料热解产物与微塑料种类息息相关相关。聚乙烯的热解产物主要是烷烃、烯烃和二烯烃;聚苯乙烯的热解产物主要是苯乙烯和1,4-二苯基-2-丁烯;聚丙烯的热解产物主要是甲基烯烃和链二烯;聚氯乙烯的热解产物主要是氯化氢、苯、芳香族化合物;聚甲基丙烯酸甲酯的热解产物主要是甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯。本研究根据不同种类微塑料热解产物的特异性及丰度,确定用于建立微塑料定量分析方法的指示剂。聚乙烯的指示剂为烷烃和烯烃;聚苯乙烯的指示剂为苯乙烯单体及二聚体;聚丙烯的指示剂为2,4-二甲基庚-1-烯;聚氯乙烯的指示剂为苯;聚甲基丙烯酸酯的指示剂为甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸丁酯。将不同微塑料的指示剂的总离子流峰面积与其质量关联,建立了微塑料的定量曲线,并使用方法学进行验证。方法学及实样检测结果显示,该方法具有操作简便、快速、高效、定量限低、可同时检测不同环境中的多种类型微塑料的特点。对于不同基质的样品,需要选择适当的指示剂及前处理方法,否则可能会造成检测结果偏差。该定量分析方法可以与以建立的显微红外和显微拉曼光谱法互补,在微塑料检测领域有较好的应用前景。