论文部分内容阅读
近年,随着高端技术的迅猛发展,与人类生存密切相关的医药行业的发展突飞猛进。造影剂作为一种临床注射剂,是为增强观察效果而静脉注射到人体组织(或器官)的一种化学制品。它的发展是从第一代的离子型到第二代的非离子型造影剂,碘海醇作为第二代非离子型造影剂的代表之一,由于它低渗透性、稳定的化学性能和良好的人体耐受性而逐渐的取代了离子型造影剂,降低了离子型造影剂在人体中产生的某些副作用。然而,在临床中每种药品的使用都有相关的规定。对于碘海醇注射液,药典对其纯度要求较高(杂质总含量要小于等于1%)。然而目前现有的碘海醇纯化方法如结晶、重结晶、色谱和纳滤都存在一些自身的缺点,限制了在工业中的大规模生产。因此,研究一种低成本的纯化碘海醇工艺具有十分重要的意义。吸附树脂是一种用化学方法合成的高分子聚合物,利用吸附和解吸的方式分离纯化混合物。本文选择了大孔树脂XAD1600和SP207及离子交换树脂DOWEX50W*4口IRA67四种树脂纯化碘海醇。实验结果：大孔树脂XAD1600对碘海醇的纯化效果较佳,纯度大于等于99%的碘海醇收率约为68%；SP207树脂的纯度最好,但其收率仅为50%；离子交换树脂DOWEX50W*4口IRA67效果较差。在此基础上,本文继续研究了串联树脂分离纯化碘海醇。选取非极性树脂XAD1600和弱极性树脂XAD7HP串联纯化碘海醇,对比在体积比36.6：0,32.7：3.9,29.9：6.7三种情况下的纯化效果。结果显示：当体积比为29.9：6.7时的纯化效果最优,即碘海醇的纯度大于等于99%时的收率约为90%。与单一树脂的纯化效果对比,尽管碘海醇的纯度略微降低,串联树脂却提高了产品总收率。考虑到碘海醇的化学结构是一种含多羟基的、亲水作用较强的大分子化合物。基于亲水作用的原理,建立了强酸性阳离子色谱柱分析检测碘海醇的方法。该方法避免了在反相高效液相色谱(RP-HPLC)中双泵可能造成的基线不稳,而且相对地缩短了检测时间。所建立的亲水色谱分析法为碘海醇的纯化与制备开辟了新的研究思路。