河口海湾水体中纳米颗粒态痕量金属测定方法研究及应用

来源 :厦门大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:RK0707
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本研究建立了流动注射-电感耦合等离子体质谱(Flow Injection-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,FI-ICPMS)在线联用测定近岸水体中几种溶解态痕量金属(Al、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb)的方法,并优化了利用切向超滤(Tangential Flow Filtration,TFF)分离提取纳米颗粒态痕量金属的方法。首先,应用单因素变量法对FI固相萃取的条件进行优化,并通过紫外(Ultra-Violet,UV)消解研究了有机物对痕量金属测定的影响,测定了方法的精确度、检出限等;其次,对使用的Pall Minimate TFF膜包(标称孔径为1 kD)进行了性能检验,并通过对清洗流程的改进、超滤行为的研究等确定了用Pall Minimate TFF膜包提取纳米颗粒态金属的具体方法和操作流程;最后,将所建方法运用于九龙江河口、东山湾、闽江口等河口及近岸海域。获得的主要结论如下:(1)固相萃取(FI控制)所用醋酸铵缓冲溶液最佳pH为5.5,最适宜洗脱酸为0.8 mol L-1的硝酸溶液,最佳进样和洗脱速度分别为2.0 mL min-1和1.0 mL min-1,对于近岸海水,进样时间和洗脱时间分别取180 s和40 s,富集倍数大约为9。固相萃取前,用UV(功率120 w)消解6 h,消除有机物对测定的影响。(2)UV-FI-ICPMS万法对几种痕量金属的检出限范围为0.001 μg L-0.097μg L-1;在超纯水中的加标回收率范围为95.5%~1 16.1%,在海水中的加标回收率范围为80.0%~116.2%,均满足痕量金属定量回收的要求;几种痕量金属平行测定五次的RSD均小于5.0%,精密度良好。(3)Pall Minimate TFF膜包的清洗流程为:先用0.1 mol L-1 HCl溶液循环30 min后用0.1 mol L-1 NaOH溶液循环30 min。(4)时间序列取样的结果证明在Pall Minimate TFF系统中,只有有机碳(Organic Carbon,OC)、Cu符合超滤渗透模型,其余痕量金属(Al、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Pb)均存在一定偏差,故本研究用传统浓缩系数法计算纳米颗粒态浓度,选择的浓缩系数为4。(5)在福建若干河口和海湾中,几种纳米颗粒态金属的超滤回收率平均值在78.1%~118.8%之间,大部分站位及元素达到定量回收的要求,因此本方法可用于河口和近岸海域水体中上述几种纳米态痕量金属的分离检测。(6)在福建若干河口和海湾海水中,NAl的浓度为0~0.867 μμg L-1,占DAl的比例为0~45.2%;NTi的浓度为0~0.014 μgL-1,占DTi的比例为0~56.3%;NV的浓度为0~0.029 μg L-1,占DV的比例为0~1.9%;NMn的浓度为0~0.015 μg L-1,占DMn的比例为0~5.5%;NFe的浓度为0~13.48μg L-1,占DFe的比例为0~82.8%;NCo的浓度为0~0.006 μg L-1,占DCo的比例为0~25.8%;NNi的浓度为0(0.63μg L-1,占DNi的比例为0~36.7%;NCu的浓度为0~0.189 μg L-1,占DCu的比例为0~96.2%;NZn的浓度为0~2.547 μg L 1,占DZn的比例为0~92%;NPb的浓度为0~0.373μg L-1,占DPb的比例为0~81.2%。总体而言,研究区域的几种纳米颗粒态痕量金属(lkDa~0.45μm)在总溶解态中所占比例较小。(7)通过分配系数分析不同痕量金属与纳米颗粒的结合能力高低,结果表明Fe、Pb、Ti、Cu的结合能力较高。
其他文献
学位
近些年来,学界关于领导者影响员工工作-家庭问题的研究日益增多,文献众多,这些研究表明,领导者在影响员工的工作-家庭过程中发挥着重要作用。然而,对于该领域的研究仍然不够
<正> 一作为反映生活的一种文艺方式,诗,它必然要反映一定时代的人的各种需要和思想,其中包括人们的政治思想、经济思想、宗教道德观念,当然也包括人们的审美理想、审美观念
不久前,与几位教师聊天,一位青年儿童文学作家也在场。言谈之间,这位作家貌似对小学语文很感兴趣,也跟学校老师有不少接触。他甚至还说起一次帮某位老师备作文课的经历。这节
新课程实施的目标是:“改变课程实施过于强调接受学习、死记硬背、机械训练的现状。倡导学生主动参与,乐于探索,勤于动手,培养学生搜集和处理信息的能力,获取新知识的能力,分析和解
小学低段的写话目标是:“对写话有兴趣,写自己想说的话,写想象中的事物,写出对周围事物的认识和感想;在写话中乐于运用阅读和生活中学到的词语;根据表达的需要,学习使用逗号、句号、问号、感叹号。”《义务教育语文课程标准》提出学生“对写话有兴趣”,我们该怎样唤起低年级学生的写话兴趣呢?一、观察生活,丰富积累  生活是个大舞台,也是学生写话的源泉。我鼓励学生走进自然,走进生活,拓宽生活的空间,为写话积累更多
随着《普通高中数学课程标准(2017年版)》中六大数学核心素养的提出,数据分析素养也正式发展成为每个学生在这个大数据时代所必须具备的核心素养之一,并且要求发展学生这一素养的目标也变得越来越具体。那么目前高三学生数学分析素养现状如何?这也是广大研究者和教师所关注的问题。了解学生当前的数据分析素养水平不仅能体现学生对统计知识的掌握程度,更能推进数学核心素养的落实,进而为一线教师发展学生的数据分析素养提