稀土掺杂氧化物上/下转换发光材料的制备、光学性能及应用研究

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无机稀土微纳米发光材料具有特有的性质:能级寿命长、能级结构丰富、发射带宽窄、发射光波长范围广等。近年来应用在许多方面:诸如显示、照明、温度传感、生物成像等。在稀土掺杂基质材料中,氧化物由于合成过程简单,稳定性好等优点,成为近年来基质材料的研究热点。关于稀土发光材料的基质合成方法有很多种。其中湿化学方法(即反应在溶剂中进行)有诸多优点,例如合成样品均匀、合成温度低、样品尺寸形貌可控等。本文关于稀土掺杂氧化物的制备也将基于湿化学方法。在稀土发光材料的应用方面,基于稀土离子热耦合能级对的荧光强度比测温技术在上转换发光材料中已取得很大的发展。荧光强度比测温是一种非接触式测温方式,具有耐高温、灵敏度高等优点。在本文中,不仅研究了上转换材料的基于热耦合能级的荧光强度比测温,同时也研究了基于非热耦合能级的荧光强度比测温和激发光强度比测温。此外,稀土荧光粉由于其特殊的发光性质,在其他领域也有潜在的应用价值。例如,位于生物光学窗口的稀土离子发射光,可穿透深层生物组织,进行实时生物成像;稀土荧光粉在工业上也常用来制备LED灯,例如,掺杂三价铕离子的红色荧光粉被用来调节白光LED的色温;稀土三基色荧光粉用于制造紧凑型荧光灯。本文在上述工作基础上,进一步研究了稀土氧化物的其他潜在应用,具体内容包括以下几个方面:(1)利用水热法成功合成NaYb(MoO42:Er3+/Tm3+/Ho3+上转换荧光粉。通过调节pH值和原材料比例,控制所得样品尺寸大小和形貌。在980 nm激发下,掺杂不同稀土离子的样品发出不同的特征发射光(Er3+:528 nm 2H11/24I15/2、550nm 4S3/24I15/2、663 nm 4F9/24I15/2;Tm3+:477 nm 1G43H6、649 nm 1G43F4;Ho3+:544 nm 5F4/5S25I8、654 nm 5F55I8)。通过稀土离子能级图和发光强度随泵浦光功率的变化关系图谱,确定了可能的上转换发光机理。对样品在323 K-573K温度范围内的上转换光谱进行了测量。稀土离子的热耦合能级对(Er3+:2H11/2,4S3/24I15/2,Tm3+:1G4(1),(2)3H6,Ho3+:5F5(1),(2)5I8)和非热耦合能级对(Ho3+:5F4/5S2,5F55I8)的荧光强度比可以实现测温,并计算其灵敏度。(2)利用水热法合成NaYb(MoO42:Eu3+红色发光材料。对样品进行XRD、SEM、激发光谱、发射光谱和CIE坐标等表征,并测试其在高温中的热稳定性以及对应使用其MoO42-(337-357 nm)和Eu3+(390-405 nm)的激发强度比实现温度传感,在498 K时达到最大灵敏度0.01136 K-1。发射光谱中位于615 nm(Eu3+:5D0/7F2)的强发射峰,与植物中的光敏色素PR的吸收谱相匹配。因此,将样品与商业蓝光芯片结合制备成LED器件,在控制植物生长的方面有着潜在的应用价值。(3)利用溶胶-凝胶法合成了YAG:Yb3+,Er3+,Ho3+,Cr3+荧光粉。用XRD对其结构进行表征;在980 nm激发下,得到YAG:Yb3+,Er3+,Ho3+,Cr3+样品的发射光谱。由于产生了从稀土离子到过渡金属离子的能量传递(Yb3+→RE3+→Cr3+),可观测到稀土离子RE3+和过渡金属离子Cr3+的发射光。并测得发射光强度随加温没有明显的热猝灭现象,并提出了可能的能量传递机制。最后,利用由Er3+:4I13/2能级劈裂出的热耦合能级对测温,在323 K时,得到最大灵敏度为0.0021 K-1
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