二苯甲酮类物质因其优越的紫外线吸收性能和与其他材料的兼容性,使其成为一种广泛使用的紫外线吸收剂。然而,二苯甲酮类紫外线吸收剂作为环境内分泌干扰物,会引起人类生殖系统功能下降和动物雄性雌性激素分泌功能紊乱。报道表明塑料食品包装中使用的二苯甲酮类紫外线吸收剂会迁移到食品中,危害人体健康,且环境水中残留的二苯甲酮类物质具有潜在的生物蓄积性,可引起内分泌紊乱和发育毒性。因此,二苯甲酮类紫外线吸收剂的合理安全使用,受到越来越多的关注和重视。发展可靠的二苯甲酮类紫外线吸收剂的灵敏检测技术,对评估塑料食品包装和环境水的安全性是非常必要的。毛细管电泳技术(CE)具有高效快速分离能力、广泛样品适应性,与质谱法(MS)的高灵敏度、可提供分子量及结构信息的定性能力相结合,使两者的联用技术日益成为生物、药物以及食品包装等领域的重要分析手段。本论文针对食品包装材料和环境水样中的痕量二苯甲酮类紫外线吸收剂,开展了基于无鞘流液毛细管电泳-电喷雾-串联质谱联用技术(CE-ESI-MS/MS)的高灵敏分析检测方法的研究与应用。论文的第一部分工作,首次开发了一种无鞘流液CE-ESI-MS/MS联用方法,结合加速溶剂萃取和固相萃取,实现了塑料食品包装材料中的6种痕量二苯甲酮类紫外线吸收剂的灵敏检测。与鞘流液CE-ESI-MS/MS联用技术相比,无鞘流接口将CE与ESI-MS/MS耦合,显著提高了检测灵敏度。我们系统研究和优化了影响CE分离和ESI-MS/MS检测灵敏度的各种因素。该方法具有良好的日间/日内重复性以及高效快速的优点,且样品消耗低、灵敏度高。6种二苯甲酮类紫外线吸收剂检出限为7 pg/m L-2.4 ng/mL。该方法成功分析了8种塑料食品包装中的6种二苯甲酮类紫外线吸收剂含量。在3种加标浓度下,回收率为81.3-104.1%,RSD(n=5)为2.5-8.7%。研究结果表明,无鞘流液CE-ESI-MS/MS方法是一种可靠的二苯甲酮类紫外线吸收剂的快速灵敏检测方法,在塑料食品包装材料的安全评估中具有潜在的应用价值。论文的第二部分工作,合成了一种新颖的聚苯胺修饰的核壳型介孔二氧化硅纳米复合微球(CSMS@PANI)为吸附剂,针对环境水样中痕量二苯甲酮类紫外线吸收剂分析的高灵敏度和高选择性要求,提出一种高效富集和净化的分散固相萃取方法(d-SPE),结合无鞘流液CE-ESI-MS/MS,实现了环境水样中的二苯甲酮类紫外线吸收剂的高效灵敏检测。合成的CSMS@PANI纳米复合微球具有均匀的纤维状壳(微球直径为1.3μm,外层二氧化硅壳厚度为120 nm,孔径12.04nm)和比表面积大(33.45 m2/g)等优点。我们系统研究和优化了影响d-SPE富集和净化的各种因素,6种二苯甲酮类紫外线吸收剂检出限为0.6 pg/mL-0.2ng/mL,富集倍数为470-660倍。研究表明,基于CSMS@PANI纳米复合微球的d-SPE-无鞘流CE-ESI-MS/MS方法,具有快速、高效富集、灵敏度高、良好的日间/日内重复性的优点,是一种可靠的痕量二苯甲酮类紫外线吸收剂分析方法,在环境水样安全评价中具有潜在的应用价值。